图1 低温低气压试验室
Fig.1 Low temperature low air pressure chamber
摘要 覆冰现象严重影响输电线路、风力发电机等设备的安全稳定运行。荷叶超疏水仿生表面作为潜在的、无需外界能量的防冰方法备受关注，但是正常情况下，荷叶植株与覆冰环境难以同时存在，导致对完整荷叶植株的防冰效果的研究较少。为验证荷叶表面防覆冰效果，分析其防冰机理，该文分别选择整株荷叶和荷叶切片作为研究对象，利用低温低气压人工气候室模拟雨凇覆冰环境，研究荷叶防覆冰性能，并通过拍摄荷叶表面微观结构以及分析其化学成分组成，研究荷叶表面防覆冰机理。结果表明：荷叶超疏水表面可以起到防覆冰的作用，且防覆冰能力的强弱与荷叶生长程度有关。长链烷烃为荷叶表面提供了低表面能，降低了水滴附着力；微纳米二元粗糙结构不仅阻碍水滴凝结过程中的热传递，延缓成核时间，也抑制非均相成核的成核点位，降低了成核速率。
关键词：防覆冰 天然超疏水 凝结过程 生长程度 荷叶
结冰是自然界常见的物理现象之一，受到海拔高度、温度、液态水含量、水滴中值直径、气压等多重气象、环境因素影响。普遍存在的结冰现象会限制输电线路、杆塔、光伏板、风力发电机[1-3]等现代电力设备的性能和功能。例如，2008年中国南方冰灾冲击了电网安全运行，引发铁塔倒塌、线路断线、绝缘子覆冰闪络等问题，直接经济损失超160亿美元[4-5]。光伏板的受光面积也会受到覆冰积雪的影响，可以造成光伏系统损失1%～20%的年发电量[6]。同时，覆冰会改变风力发电机叶片的空气动力学特性，影响升阻力系数，造成机组出力损失[7-8]。
为了解决覆冰、积雪对电力设备安全运行的威胁，研究人员对防/除冰技术开展了大量研究。防/除冰技术的研究策略主要分为主动和被动两种。主动除冰技术分为化学[9]、热[10-11]、机械[12-14]三种技术路线，通过破坏冰层粘结力、降低冰点等方式，达到结构物表面除冰的目的。但是，上述方法存在能耗高、环境不友好、易造成结构损伤等问题，因此，以疏水性表面为代表的被动方法协同主动除冰的策略备受学界关注[15]。
荷叶表面具有疏水性，备受研究人员关注[16]，目前已通过各种制备手段[17-20]开发类荷叶表面结构的憎水性材料用于防/除冰。但是荷叶在正常情况下难以与覆冰环境同时存在，缺乏对荷叶这种典型憎水性表面的防覆冰效果以及机理的研究。
考虑到雨凇覆冰对电力设备安全运行的影响显著高于其他覆冰类型，首先在低温低气压人工气候室中模拟典型雨凇覆冰条件，对整株荷叶进行雨凇覆冰试验，观察其覆冰结果；其次对荷叶切片和普通玻璃进行对比试验，定量分析荷叶覆冰面积和覆冰质量；最后通过憎水性、表面形貌、化学成分以及传热过程对荷叶防覆冰机理进行讨论，确定荷叶形成超疏水表面的关键因素，为仿生表面制备提供理论基础。
低温低气压人工试验室如图1所示，其内部长为3.8 m，内径为2 m，最低温度可达-45℃，最低气压可达到34.6 kPa，能产生的最大模拟风速为 3 m/s。气候室使用国际电工委员会（International Electrotechnical Commission, IEC）推荐的喷嘴，可产生直径为10～100 μm的水滴，水滴温度为1℃，参考标准IEEE 1783—2009控制水流并进行覆冰测试。荷叶品种为鄂莲五号，成长周期约为3个月，株高为160～180 cm，叶近圆形，直径约为31 cm。
图1 低温低气压试验室
Fig.1 Low temperature low air pressure chamber
将荷叶植株的根部放在保温箱中保温，仅将荷叶暴露在覆冰环境中进行覆冰，保持荷叶表面初始状态为45°自然倾斜，样品布置如图2所示。
图2 荷叶防冰试验样品布置
Fig.2 Layout of samples for the lotus leaf anti-icing experiment
1.2.1 荷叶植株防冰试验
覆冰环境是在低温低气压气候室中模拟的。覆冰试验温度设置为-5℃，覆冰水的电导率为 370 μS/cm，水滴直径为80～100 μm，水滴温度为1℃，风速为1～3 m/s。将整株荷叶放入人工气候室中，考虑到活体荷叶植株难以长时间在覆冰环境中存活，设置荷叶植株的覆冰时间为30 min，记录雨凇覆冰开始时刻为t=0 min，此后每间隔10 min记录1次覆冰图像。
1.2.2 荷叶切片与玻璃片覆冰对比试验
为定量分析荷叶表面的防冰能力及其延缓覆冰的作用，对玻璃进行超声清洗，清洗完成后自然干燥，并将荷叶切片贴于玻璃表面。对荷叶切片和普通玻璃片在典型覆冰条件下进行覆冰试验，通过测量覆冰后的覆冰图像和覆冰质量，对比两者的覆冰情况，进一步验证荷叶表面的防冰效果。普通玻璃片与荷叶切片尺寸为37 mm×26 mm，调整样品的倾斜角度为45°，覆冰时间设置为60 min。
1.2.3 荷叶切片表面微观测试
从荷叶表面切取小块荷叶，在40℃以下真空干燥，然后进行喷金，并利用Thermo Scientifi公司制造的Quattro S型环境扫描电子显微镜（Environmental Scanning Electron Microscope, ESEM）进行微观形貌的观察；使用Olympus公司的LEXT OLS4000 3D共聚焦显微镜对样品进行粗糙度测量，扫描方式选择XYZ彩色精细扫描，图像尺寸选择为259 μm×259 μm，物镜选择为MPLAPON LEXT 50x，关闭微分干涉模式；利用傅里叶变换红外（Fourier Transform Infrared, FTIR）光谱、X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）、X射线衍射（X-Ray Diffraction, XRD）对荷叶切片进行化学成分分析。
为了研究荷叶表面的防冰效果，在人工气候室对整片荷叶覆冰30 min，对比分析不同时间段荷叶的覆冰情况。覆冰10 min后，荷叶表面覆冰整体情况如图3所示。
图3 10 min后荷叶表面覆冰情况
Fig.3 Ice cover on the surface of a lotus leaf after 10 min
由于荷叶表面的憎水性，促使水滴与表面保持较大的接触角。因此，荷叶中心形成少量的水滴状冰块，如图3蓝色方框标注。红色方框标注边缘部分结冰情况，可见其数量远大于中心区域。
静态接触角（Water Contact Angle, WCA）测试结果如图4所示，可发现荷叶中心接触角为152°，边缘接触角为147°。通过原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）拍摄荷叶中心与边缘部分表面突起高度的共聚焦图像如图5所示，并统计获得荷叶中心表面粗糙度的平均偏差Sa=3.96 μm、表面粗糙度的方均根偏差Sq=4.53 μm，荷叶边缘的Sa=2.757 μm、Sq=3.328 μm。从粗糙度和接触角两个方面验证了与荷叶中心位置相比，荷叶边缘覆冰更严重是由于荷叶表面憎水性的差异和不同的微观形态两者共同造成的。
图4 荷叶中心和边缘部分静态接触角测试结果
Fig.4 Static contact angle test results for the center and edge portions of the lotus leaf
图5 荷叶中心与边缘部分表面突起高度的共聚焦图像
Fig.5 Confocal image of the height of surface protrusions at the center and edge portions of the lotus leaf
荷叶覆冰20 min后的表面覆冰情况如图6所示。相比于10 min的覆冰图像，过冷却水滴凝结形成的小冰块数量更多、更密集。这是因为已形成的小冰块成为了荷叶表面新的亲水点，随着覆冰时间的增加，更多的过冷却水滴被捕获，并在表面运动的过程中凝结成小冰块。
图6 20 min后荷叶表面覆冰情况
Fig.6 Ice cover on the surface of a lotus leaf after 20 min
从覆冰过程可发现，荷叶覆冰区域主要集中在远离荷叶表面中心的区域，如图6红色虚线框标注。为了探索该现象发生的原因，研究了荷叶的生长过程。
荷叶的典型生长过程如图7所示。在生长初期，荷叶首先从中心开始生长，此时荷叶的大部分叶面呈现卷曲状态，如图7a所示；随着生长程度的增加，初期卷曲的叶面逐渐伸展向外扩展，直到卷曲的部分完全展开至近似圆形的叶面，如图7b和图7c所示；随着时间的推移，叶面继续向外生长直至成熟，如图7d所示。
图7 荷叶典型生长过程
Fig.7 Typical growth process of lotus leaves
分析荷叶生长过程发现，荷叶生长最初由中心点开始，其接受阳光照射时间最长，成熟度最高；随后边缘卷曲状荷叶逐渐向外伸展，接受阳光照射，以类圆盘状生长；最终形成类圆形叶面。因此，荷叶表面不同区域的生长程度不同，使得其憎水性能也略有不同，叠加荷叶表面不平整等因素共同导致了荷叶表面不均匀覆冰现象的产生。对图7中不同生长周期荷叶的中心位置进行静态接触角的测量，其变化情况如图8所示，可见，测量结果有力地支持了该观点。
图8 荷叶典型生长过程中接触角变化
Fig.8 Contact angle variation during typical growth of lotus leaves
覆冰30 min后，荷叶表面覆冰情况如图9所示。相比于覆冰20 min的情况，此时荷叶表面的覆冰情况更加严重。由于叶片表面覆冰点增多，表面各个区域均产生了覆冰。如果继续覆冰，荷叶表面的覆冰将逐步连成块状。
图9 30 min后荷叶表面覆冰情况
Fig.9 Ice cover on the surface of a lotus leaf after 30 min
荷叶雨凇覆冰试验表明，虽然过冷却水滴与荷叶发生撞击，但是荷叶表面的憎水性促使水滴无法浸润荷叶表面并在重力作用下沿荷叶表面向下滚落。因此，荷叶表面维持着较低的过冷却水滴的捕获率，从而具备了一定的防覆冰能力。
在覆冰过程中，每隔10 min记录荷叶切片和玻璃片的覆冰图像，得到玻璃样品和荷叶覆冰过程分别如图10、图11所示。
图10 不同覆冰时间的玻璃样品表面覆冰情况
Fig.10 Surface ice cover of glass samples at different icing times
图11 不同覆冰时间的荷叶样品表面覆冰情况
Fig.11 Surface ice cover of lotus leaf samples at different icing times
从图10可以看到，覆冰开始后，普通玻璃片表面迅速覆盖了一层面积较大的水膜，随着覆冰时间的增加，覆冰厚度逐渐增加。
图11表明在覆冰初始阶段，荷叶表面展现了防覆冰能力。在覆冰10 min时，荷叶表面出现了颗粒状水珠或冰珠，集中在切片左上角部分，这可能是由于切片过程中对荷叶切片左上角造成了损伤，导致左上角成为荷叶切片表面的缺陷点。随着时间的推移，左上角的冰珠逐渐捕获更多的过冷却水滴，形成更大的冰珠。在某些时刻（如40 min），除一些较大的冰珠外，其他部分的水珠会脱离表面，说明部分未在表面完成冻结的过冷却水滴在捕获更多的过冷却水滴后，合并成为更大的水滴，并在重力作用下脱落，同时带走部分水珠或者冰珠。
此外，定义覆冰区域面积与样品表面积的比值为覆冰面积比例。对样品表面覆冰图像进行处理，提取图片中的覆冰区域，计算覆冰面积比例，得到样品在不同覆冰时间下的覆冰面积比例如图12所示。
图12 样品在不同覆冰时间下的覆冰面积比例
Fig.12 Proportion of ice-covered area of samples at different icing times
从图12可知，荷叶表面覆冰面积比例随着时间的增加而缓慢增加，最高值为36.3%。在覆冰10 min时，玻璃片表面被水膜覆盖；随着覆冰时间的进一步增加，玻璃片表面覆冰面积比例由78.4%增加至100%。这说明与玻璃片相比，荷叶切片在很大程度上防止了大面积覆冰。
记录初始时的样品质量，从而测试得到不同覆冰时间的样品覆冰质量，如图13所示。在覆冰前期，荷叶表面具备较强的防冰能力，但由于表面的缺陷点而形成了初始覆冰之后，覆冰会在初始覆冰之上继续生长，此时覆冰质量上升较快；而玻璃片表面在覆冰初始阶段就迅速形成水膜，因此初始阶段覆冰质量增加较快，此后覆冰质量保持相对恒定的速度增长。图12和图13中的趋势显示，相比于降低覆冰质量，荷叶表面在抑制覆冰面积方面的效果更好。
图13 不同覆冰时间的样品覆冰质量
Fig.13 Ice cover weights of samples at different icing times
荷叶切片覆冰前后表面突起高度的共聚焦图像如图14所示。荷叶切片经历“覆冰-脱冰”循环后，Sa由4.018 μm下降至3.123 μm，Sq由4.709 μm下降至3.542 μm，荷叶表面的微纳二元微观结构受到破坏，表面粗糙度下降，疏水性减弱。由此说明，覆冰会破坏荷叶表面的疏水性。
图14 荷叶切片覆冰前后表面突起高度的共聚焦图像
Fig.14 Confocal images of the height of surface protrusions before and after ice cover of lotus leaf slices
图15显示了荷叶切片覆冰前后，接触角和表面形貌的变化情况。接触角试验结果如图15a所示，荷叶切片经过“覆冰-脱冰”循环后，静态接触角（WCA）下降至123.07°，滚动角（Sliding Angle, SA）增加到39.5°，表面失去了超疏水性，但仍具有一定的憎水性。表面形貌变化如图15b所示，在覆冰之前，荷叶表面的微米级突起及附着于突起之上的蜡小管总体形成圆润的表面结构。在脱冰后立即进行测量，发现荷叶表面的蜡质被破坏，突起周围和突起上的蜡小管急剧减少，并且支撑蜡小管的微米柱也发生了形变，不再保持柱状，但微米柱并未消失，由此可知该微米柱的组成应该与蜡小管有所区别。由图15a可知，经过144 h的恢复时间，荷叶切片的WCA恢复至147.8°，几乎恢复超疏水性；表面的微米级突起逐步被蜡小管覆盖，形成具有多层次的微纳结构。
图15 荷叶切片覆冰前后，接触角和表面形貌变化情况
Fig.15 Changes in contact angle and surface topography of lotus leaf slices before and after ice cover
3.1.1 表面吸附力弱
荷叶表面的X射线光电子能谱（XPS）测试结果如图16a所示。测试结果表明，荷叶表面的主要元素是C与O，即荷叶表面的主要组成为有机物。利用XPS分峰拟合程序XPSPEAK 41，将分峰拟合得到的结果显示在图16b中。结果表明，长链烷烃中的C—C使得碳元素分峰结合能达到284.9 eV，并存在—CH2、—CH3。图16c的FTIR谱图显示，荷叶的表面存在—CH2基团的面内摇摆行为，进一步确认荷叶化学成分中含有长链烷烃。由图16d的荷叶表面XRD图谱可以看到，荷叶表面呈无定形的非晶结构。结合荷叶表面由蜡质构成的特点，可认为荷叶表面是由含有长链烷烃的蜡质组成的。
图16 荷叶成分化学分析
Fig.16 Chemical analysis of the composition of lotus leaves
长链烷烃含有的—CH2和—CH3均是非极性基团，以碳氢键为对称轴，它们的表面张力分别为 34 mN/m和24 mN/m。—CH2和—CH3的存在使得荷叶表面拥有更低的表面能（低于100 mN/m）[21]；与之相反的是，水分子中的氢氧键是极性分子，偶极距达到1.84 D，由Young-Laplace方程[22]（见式（1））可知，表面能越低，对水分子的吸引力就越弱。
（1）
式中，p为液滴内部和外部之间的压力差；γ为液体的表面能（单位面积的能量）；R为水滴半径。
3.1.2 表面湿润性差
荷叶表面的ESEM测试结果如图17所示，可见荷叶表面呈现微纳双重粗糙结构，其表面包括微米级突起和附着于微米级突起之上的纳米级突起。
图17 荷叶表面微观形貌
Fig.17 Micro-morphology of lotus leaf surface
根据Cassie模型式（2）[23]，荷叶表面的微纳二元粗糙结构为荷叶表面带来较小的固-液接触面积分数fs，降低了表观接触角θCB的余弦值cos θCB，从而增强了荷叶表面的憎水性能。
（2）
式中，
为固-液接触面的本征接触角。
具体而言，当20 μL的水滴静置在荷叶表面时，接触角达到150°以上，可近似认为此时水滴保持球状，水滴直径近似等于水滴不受外力时的直径，约为9.8 mm，表观固液接触面的直径为5.3 mm。表观固-液接触面积可通过球冠底面积计算公式得到，为2.2×10-5 m2。由分析可知，荷叶的表面主要由长链烷烃组成的蜡状物质构成，由文献[24]可知，光滑蜡状物质的本征接触角θ0=103°，结合荷叶的表观接触角θCB=154.6°，根据Cassie模型式（2），可以计算得到真实固-液接触面积分数fs约为10%。根据经典成核理论[25-26]，固-液接触面积越小，形成冰核的自由能势垒ΔG越大，成核速率J越小，成核难度越大，冰层生长速度越慢。
在覆冰环境下，荷叶表面水滴的冻结过程可以利用液滴与微观结构界面处的传热过程模型解释，如图18所示。
图18 水滴传热过程模型
Fig.18 Model of the heat transfer process in water droplets
考虑到悬浮在表面上的液滴存在固-液-气三相界面，失去热量有三种途径：以热辐射的形式向冷空气传输热量、通过液滴和微观结构之间的接触产生热传导，以及热辐射将热量散失到冷表面和捕获的空气中。
传热过程模型假设：①液滴形状保持球体；②液滴向外传热是均匀过程；③除液滴外，其他物质的温度均相同。液滴热量和损失之间的关系表示为
（3）
式中，
为单位时间内液滴的热量；
为单位时间内液滴向外界空气辐射的热量；
和
分别为液滴单位时间内向突起空气间隙及微米结构传递的热量。
根据液滴和表面的传热方程[27]，单位时间内液滴向空气辐射的热量Q可表示为
（4）
式中，α为辐射传热系数；Sd为传热面积；TA为环境温度；Td为球体液滴的温度。液滴与外界空气的传热面积Sd-air使用不规则球体表面积公式表示为
（5）
式中，δ为球面中心角。球面中心角的正弦可由接触角表示[25]，因此液滴与突起空气间隙的传热面积
为
（6）
将式（4）～式（6）代入式（3），得到荷叶表面液滴传热方程为
对于亲水性表面而言，由于不存在微纳结构，式（7）中的第二项将不在存在，被包括在
之内。空气的传热系数远低于冷表面，因此普通表面的大于荷叶表面的
，故水滴在荷叶表面较普通表面热量散失更慢，冻结时间更长，能够起到延缓冻结时间的作用。
由式（6）可知，静态接触角越大，液滴下的空气就越多，从而液滴与冷表面接触所传递的能量越少，减少了热量损失。因此，这可以很好地解释延迟冻结时间在荷叶表面和普通玻璃上的差异。
1）通过雨凇覆冰发现，荷叶植株在覆冰30 min后，表面仍然只有少量覆冰；与玻璃片覆冰进行对比可知，荷叶切片的覆冰面积比例、覆冰质量均低于玻璃片，验证了荷叶具有延缓雨凇覆冰的性能。
2）荷叶表面覆冰的分布情况与表面的生长过程有关。越早展开的荷叶表面的微纳结构越完整，表面能越低，接触角越大，覆冰越不容易形成。
3）长链烷烃和微纳二元粗糙是荷叶具有延缓覆冰能力的关键因素。由于长链烷烃的存在，荷叶能够形成低表面能表面，降低固液之间的粘结力；微纳二元粗糙突起之间存在的空气间隙不仅阻碍水滴凝结过程的热传递，延缓冰核形成，也降低了非均相成核的成核点位以及成核速率，提高了冰核的自由能势垒。因此，长链烷烃和微纳二元粗糙结构共同延缓了荷叶的覆冰过程。
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Experimental and Mechanistic Study on Anti-Icing of Superhydrophobic Surface of Lotus Leaf
Abstract Ice-covering phenomenon seriously affects the safe and stable operation of power equipment and facilities such as transmission lines and wind turbines. Superhydrophobic surfaces have attracted much attention as a potential anti-icing method without external energy. However, there is still some controversy among scholars at home and abroad about the anti-icing effect of different hydrophobic materials in different environments. Under normal conditions, it is difficult for lotus leaf plants and ice-covered environments to coexist, leading to fewer studies on the anti-icing effect of lotus leaves, especially intact lotus leaf plants.
Considering that the impact of freezing rain and ice cover on the safe operation of power equipment is significantly higher than that of other ice cover types, typical freezing rain and ice cover conditions were simulated in an artificial climate chamber, and freezing rain and ice cover was carried out on the whole lotus leaf plant to observe the ice cover results. Comparison experiments were carried out on lotus leaf slices and ordinary glass to quantitatively analyze the ice-covered area and ice-covered weight of lotus leaves. Small pieces of lotus leaves were cut from the surface of lotus leaves, dried under vacuum at 40℃, then sprayed with gold, and observed the microscopic morphology by scanning electron microscope, and the roughness of the samples was measured by confocal microscope; the chemical composition of lotus leaf slices was analyzed by Fourier infrared spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, and X-ray diffraction analysis.
The freezing rain-over-ice test on lotus leaves showed that although the overcooled water droplets impacted with the lotus leaves, the hydrophobicity of the surface of the lotus leaves prevented the water droplets from infiltrating and rolling downward on the surface of the leaves. As a result, the lotus leaf surface maintains a low capture rate of supercooled water droplets, thus providing a certain degree of anti-icing capability. Comparative ice-covering experiments on lotus leaf slices and glass showed that the proportion of ice-covered area and the weight of ice-covered area on lotus leaf slices were lower than that on glass. The distribution of ice cover on the surface of lotus leaves was found to be related to the growth process of the surface. The earlier the unfolding of the lotus leaf surface, the more complete the micro-nanostructure, the lower the surface energy, the larger the contact angle, and the less likely to form over ice. The results of the XPS test revealed that the surface of the ruffle is composed of waxes containing long-chain alkanes.
The test results found that long-chain alkanes and micronized binary roughness are the key factors for the lotus leaf to have the ability to retard ice overlay. Due to the presence of long-chain alkanes, the lotus leaf forms a low surface energy surface and reduces the adhesion between solid and liquid. According to the microscopic morphology of the lotus leaf surface, it is found that the air gap between the micro- and nano-binary roughness protrusions hinders the heat transfer of water droplets during the condensation process, which delays the formation of ice nuclei; it also reduces the nucleation sites of inhomogeneous nucleation as well as the nucleation rate, and raises the free-energy potential barrier of ice nuclei; the combined effect delays the ice-covering of the lotus leaf.
Keywords：Anti-icing, natural superhydrophobic, condensation process, growth degree, lotus leaf
中图分类号：TM206
DOI: 10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.232155
国家自然科学基金资助项目（51977016, 52077020）。
收稿日期 2023-12-25
改稿日期 2024-03-01
王 力 男，1993年生，博士研究生，研究方向为能源设备防冰减灾技术、热电材料。
E-mail：wangli@cqu.edu.cn
胡 琴 男，1983年生，教授，博士生导师，研究方向为复杂环境电气外绝缘、电网防冰减灾技术等。
E-mail：huqin@cqu.edu.cn（通信作者）
（编辑 李 冰）