图1 PDC测试系统
Fig.1 PDC testing system
摘要 大型发电机定子线棒主绝缘在运行过程中会不可避免地受到热应力的作用，其内部的环氧树脂会发生后固化和劣化等过程。劣化会降低主绝缘体系的绝缘性能，从而影响整个发电机组的安全稳定运行。该文采用一种基于极化电流和脱陷电流的陷阱电荷密度和陷阱深度检测方法来评估绝缘的后固化和劣化状态，该方法能够表征热应力作用下的发电机主绝缘劣化状态和劣化机理。首先制备环氧-云母薄片样本，分析脱陷电流提取方法，明确了利用脱陷电流表征陷阱电荷密度和陷阱深度的相关理论，采用针-板电极对样本进行陷阱电荷的注入，讨论并确定了脱陷电流测试过程中采用极化-去极化电流（PDC）法测试电场强度、电荷注入时间和电荷注入电压；其次，对热老化的样本进行脱陷电流的测试，通过陷阱电荷密度和陷阱深度的演变过程，明确了热老化初期绝缘后固化和热老化后期绝缘劣化的机理；最后，进行击穿场强测试、差示扫描量热（DSC）测试和局部放电测试，进一步佐证了通过脱陷电流表征环氧-云母绝缘劣化状况的结论，证明了通过脱陷电流来表征环氧-云母劣化程度的可行性。
关键词：极化电流 脱陷电流 环氧-云母绝缘 陷阱电荷密度 陷阱深度 缺陷
大型发电机定子线棒主绝缘制作工艺大多采用少胶真空压力浸渍（Vacuum Pressure Impregnation, VPI），由云母纸绕制，辅以玻璃纤维补强材料，浸渍环氧树脂之后固化而成。其在运行过程中，会不可避免地受到多种因素的影响，包括热应力、电应力和机械振动等因素，造成绝缘劣化[1]。其中，热老化会破坏主绝缘内部的环氧树脂分子链结构，造成环氧粘结性下降，加剧主绝缘内部气隙扩大，造成绝缘分层[2-3]；电老化会造成绝缘内部自由基增多，云母层容易出现裂纹，形成缺陷，缺陷在电场作用下会发生局部放电（Partial Discharge, PD），加剧绝缘劣化[4-5]；机械振动会造成试样局部的损伤，降低绝缘介电性能[6]。绝缘体系劣化进一步发展可能会导致定子线棒绝缘故障，并影响电力系统的安全稳定运行[7-9]。
现阶段，除了传统的绝缘电阻、吸收比、介质损耗正切测量等手段外，对定子线棒主绝缘性能评估的手段主要集中在介电响应法，包括频域介电谱（Frequency Domain Spectroscopy, FDS）法[10-11]和极化-去极化电流（Polarization and Depolarization Current, PDC）法[12]。文献[10]对定子线棒VPI主绝缘进行了电老化及FDS测试，提取了介质损耗正切、介电常数实部和虚部等FDS参量。这些参数在高频段主要受位移极化影响，因此老化对于高频段参数影响不大；在低频段主要受偶极子的松弛极化和界面极化影响，老化则会显著地影响偶极子极化和界面极化的强度。文献[12]对VPI型定子线棒主绝缘的PDC数据进行了时频转换，提取直流电导率、介质损耗正切、电容等时域或频域参量，表征定子线棒的电老化程度。这些方法能够通过多个特征参量，从多维度来表征定子线棒的绝缘状况，但这些参量只能从宏观角度表征主绝缘的劣化状况，无法深入材料内部的微观缺陷层面，根据陷阱捕获电荷特性的变化，对绝缘的劣化情况进行表征。
陷阱作为电介质中缺陷的一种表现形式，可以视为试样缺陷处捕获电荷的位点。陷阱电荷密度和陷阱深度能够表征绝缘试样的缺陷程度，陷阱电荷密度和深度的变化则可以表征劣化过程中缺陷的演变规律。目前，基于空间电荷和陷阱测量的定子线棒绝缘介电响应测试方法主要有非等温测试方法中的热刺激电流（Thermally Stimulated Current, TSC）法和PDC法中的特殊种类——等温松弛电流（Isothermal Relaxation Current, IRC）法[13-14]。文献[13]通过TSC法表征了VPI主绝缘的电老化特性，分析了热刺激电流中A峰主要为极性基团的转向极化，B峰主要为界面极化，通过极性基团的转向极化强度和界面极化强度表征了电老化对绝缘的损伤效果。该方法在测试过程中需要大范围调节试样的温度，实际操作较为困难，同时对于偶极子极化电流、界面极化电流和陷阱电荷脱陷电流的区分依靠极化电场强度和温度，某种形式的电流组分中无法完全避免其他形式电流的影响，结果可能存在一定的误差。文献[14]通过IRC法对定子线棒的等温松弛电流进行拟合分峰，通过分峰后的电荷密度-陷阱能级曲线表征了老化后的绝缘状态。IRC法虽然能得出陷阱电荷的有关参数，但无法区分偶极子极化电流、界面极化电流和空间电荷脱陷电流，因此得出的实验参数可能存在一定的不准确性。这两种方法都存在一定的问题。因此，目前仍然需要一种能够明确提取脱陷电流的方法。
为了能够更加明确地表征定子线棒主绝缘老化过程中绝缘内部缺陷的演变规律，本文考虑采用一种空间电荷注入方法，结合PDC法，消除偶极子极化和界面极化的影响，提取绝缘试样的空间电荷脱陷电流，确定提取脱陷电流过程中的有关实验参数。同时，以热老化为例，对劣化过程中环氧-云母绝缘试样内部的陷阱电荷密度和陷阱深度演变规律进行表征，明确了通过脱陷电流表征环氧-云母主绝缘劣化状态的可行性。
1.1.1 样本制备
实验样本选择尚未服役的抽水蓄能F级大型发电机定子线棒，额定电压为15.75 kV，额定容量为312 MW。从该样本上裁切主绝缘，切成尺寸约为5 cm´5 cm（长×宽）的环氧-云母薄片。薄片的一面清除剥离薄片表面上层时残留的云母和玻璃纤维碎屑，后续电荷注入实验在此面进行；薄片的另一面用砂纸进行打磨，使得试样厚度约为0.5 mm，并保证薄片试样厚度基本均匀。同时检查薄片，保证绝缘表面无损伤，切口平整，绝缘无分层，即开展后续实验。
1.1.2 样本老化设置
对制备完成的主绝缘薄片样本进行加速热老化实验。依据国家标准GB/T 755—2019和GB/T 17948.3—2017，F级发电机绕组最热点的极限温度为155℃，绕组的极限温升为105 K[15-16]。绕组过热或温度上升超过限值，都会使绝缘发生劣化，降低绝缘使用寿命。由于绕组的最热点与主绝缘之间存在温度差，绕组最热点的极限温度155℃对应主绝缘温度约为120℃，即主绝缘的性能参考温度为120℃。依据文献[9]，F级定子线棒主绝缘最佳运行温度约为90℃，绝缘中的环氧胶粘剂在温度达到120℃时会发生劣化。本文考虑设置135℃的热老化温度，在一定程度上加速绝缘老化进程，并以此验证本文方法对于表征定子线棒主绝缘劣化状况和缺陷程度的可行性。老化时长设置为0、5、10、20、30 d。
在注入电荷之前，采用图1所示电路，对待测环氧-云母薄片进行PDC测试，测试电场强度与后续保持一致，极化/去极化时间为1 000 s。PDC测试时三电极表面均粘贴覆盖一层全方位导电泡棉，使得电极与样本紧密贴合。
图1 PDC测试系统
Fig.1 PDC testing system
在PDC测试之后，按照如图2所示电路，采用高压直流电源和针-板电极对环氧-云母薄片进行电晕空间电荷注入，高压直流电源的电压调节范围为0～60 kV。将薄片试样放置在板电极上，以防止针电极与试样距离过近导致试样表面被烧蚀，调节针电极的位置，使其距离试样上表面1 mm，针尖的位置垂直于试样的中部。随后打开高压电源，采用针-板电极产生电晕，调节电压达到合适值，开始注入空间电荷。试样表面的空气电离出电荷，电荷被环氧-云母绝缘表层中的陷阱捕获，注入试样的深度约为1～2 mm[17]。电荷注入范围主要为绝缘表层的环氧树脂。经历一段时间的加压后，关闭电源，试样静置相同时间，使得被针-板电极直流电场极化的偶极子松弛，避免对后续测试造成影响。
图2 空间电荷注入示意图
Fig.2 Schematic diagram of space charge injection
在空间电荷注入完成后，撤去针-板电极高压直流电源系统，仍然按照图1所示电路接入PDC测试系统，进行脱陷电流测试。极化/去极化时间均为1 000 s。所有电荷注入及PDC测试均在人工环境室中进行，多组实验的温度和湿度保持一致。极化电场强度、电荷注入时间和注入电压的设置将在后文第3节详细讨论。
测试完成后，将试样表面接地，并放置在热烘箱中进行80℃、为期24 h的热清洗，释放内部残余电荷后，方可进行后续实验。
每组实验中需要控制针尖位置，保证针尖与试样距离保持一致。因此，在确定了针-板电极电荷注入电压、注入时间和PDC测试极化电场强度之后，仅存在劣化状态一个变量，就可以通过脱陷电流研究绝缘表面环氧树脂在劣化前后的陷阱电荷特性。对于热老化等绝缘整体劣化行为，绝缘劣化程度整体基本一致，可以通过绝缘表面的环氧树脂劣化状况来近似表征其整体劣化状况。
采用图1所示PDC电路，对环氧-云母薄片进行准稳态电流测试，直流电场强度分别设置为0.5、2、4、5 kV/mm，加压时间为1 000 s，读取加压阶段最后60 s电流的平均值作为准稳态电导电流Iqs。
采用图3所示电路，将热老化的环氧-云母薄片样本放入油杯并完全浸入25号变压器油中，采用板-板电极，施加工频电压进行击穿场强测试，升压速率为1 kV/s。在样本被击穿的瞬间记录样本的击穿场强，每个老化阶段的样本测量10次。
图3 击穿场强测试电路
Fig.3 Circuit of breakdown field strength test
对热老化样本取样，进行差示扫描量热（Differential Scanning Calorimetry, DSC）测试，测试仪器为美国TA公司差示扫描量热仪，型号为Q250。升温速率为10℃/min。参考国家标准GB/T 41928—2022，后固化阶段升温范围确定为40～300℃[18]。为了进一步分析绝缘介质的理化特性，劣化阶段温度范围设置为40～500℃，载气为N2。
依据国家标准GB/T 20833.1—2021，在定子线棒出厂后，由于VPI工艺的原因，主绝缘层间会不可避免地存在微小气隙，在实际运行中可能会产生局部放电（PD），但云母抗局部放电性能很强，放电量不超出限值即可保证电机维持绝缘强度[19]。然而随着绝缘老化到一定程度，局部放电可能会超出限值，放电产物进一步腐蚀绝缘，导致绝缘性能下降。本文将局部放电测试作为一种表征手段，用来反映老化试样内部气隙缺陷的演变规律。
采用图4所示电路，对不同热老化周期的环氧-云母薄片进行局部放电测试。选择经打磨后厚度为0.5 mm的样本进行局部放电测试，升压速率为200 V/s，测试电压为工频交流电。为了避免沿面放电的影响，采用板-板电极以近似模拟均匀电场，同时将环氧-云母薄片放置在板-板电极油杯中，内部的介质为25号变压器油。局部放电电压将在后文5.3节中讨论。
图4 环氧-云母薄片局部放电测试电路
Fig.4 Partial discharge test circuit of epoxy-mica flakes
经过针-板电极电晕充电之后，电荷被环氧-云母表层陷阱捕获。PDC测试的极化阶段，在极化电压的作用下，陷阱中的空间电荷逸出进入导带，形成脱陷电流，进入PDC测试回路，电流信号被皮安表采集。忽略时间很短、无法被电流采样设备采样的充电电流和位移电流之后，经空间电荷注入的环氧-云母薄片的极化阶段电流Ip包含偶极子极化电流、直流电场作用下的电导电流、空间电荷从陷阱中脱陷产生的电流。同时，由于环氧-云母绝缘为多层复合绝缘，其内部存在三种不同材质的绝缘，在电场作用下内部会产生界面极化现象，因此，极化电流中还存在界面极化电流。则极化电流可表示为
（1）
式中，Idipole为绝缘内部所有种类偶极子极化等效的极化电流；Iinterface为绝缘内部所有形式的界面极化等效出的界面极化电流；Iconduction为电导电流；Ide-trap为空间电荷从不同深度陷阱中脱陷等效出的脱陷电流。
因此，为了准确地提取出环氧-云母薄片的脱陷电流，需要在注入电荷之前进行一次PDC测试。极化电场强度与后续脱陷电流测试保持一致，极化时间为1 000 s。此时的极化电流Ip0包含偶极子极化电流、界面极化电流和电导电流，如式（2）所示。极化电场强度将在后文讨论。
（2）
综上所述，空间电荷脱陷电流可以表示为
（3）
即陷阱电荷脱陷电流为相同极化电压和极化时间下，同一样本注入电荷之后的极化电流减去未注入电荷时的极化电流。某次实验注入电荷之后的极化电流测试结果如图5所示，可将极化电流拆分成偶极子极化电流+界面极化电流、电导电流、脱陷电流。
图5 环氧-云母样本极化电流测试结果及其组成成分
Fig.5 Polarization current test results and compositions of one epoxy-mica sample
在定子线棒出厂后，主绝缘层间存在微小气隙，主绝缘内部的环氧树脂中也存在已固化的长链大分子和未完全固化的小分子。环氧-云母绝缘中小分子缺陷和气隙缺陷处会形成捕获电荷的陷阱位点，其内部必然存在各种深度的陷阱。电场作用下陷阱内空间电荷脱陷逃逸的时间各不相同。而对于多种不同深度的陷阱，准确地拟合其脱陷电流并不现实，所以按照时间常数的大小，将其近似等效为深陷阱脱陷电流和浅陷阱脱陷电流两类，表示为
（4）
式中，Ide-trap1和Ide-trap2分别为深/浅陷阱脱陷电流；A1和A2分别为深/浅陷阱脱陷电流幅值；t1和t2分别为深/浅陷阱脱陷电流时间常数；t为时间。
文献[20]中提出，根据等温松弛电流理论，在一定的能级Em下，脱陷电流密度J(Em)和该能级下陷阱密度N(Em)的关系为
（5）
式中，q为电子电荷量；d为电介质厚度；kB为玻耳兹曼常数；T为实验时的热力学温度；
为指定能级Em下介质内部陷阱的初始占有率。因此，在保证式（5）中除电流密度和陷阱密度以外各变量不变的条件下，可得
（6）
对所有能级的脱陷电流密度求和，可得总的陷阱电荷密度N与脱陷电流的关系为
（7）
根据普尔-弗伦凯尔效应和等温松弛相关理论，可以推导出陷阱深度∆E的计算公式[20-21]为
（8）
其中
（9）
式中，E为极化电场强度；n为尝试逃逸频率，通常为1011～1012 s-1[22]，本文取n=1´1012 s-1；
为试样的相对介电常数；
为真空介电常数。
由于式（8）和式（9）中除了变量t之外基本都是常量，仅有试样的相对介电常数会随着老化而变化，但式（9）的值非常接近于零，可以忽略。所以，结合式（8）和式（9）即可以定量地计算出lnt与陷阱深度∆E的关系。因此，绘制出Ide-trapt-∆E曲线可以表征不同深度陷阱的电荷分布。式（4）中脱陷电流时间常数ti的变化可以近似定性表征陷阱深度的变化，Aiti可以表征陷阱电荷密度，Ide-trapt-∆E曲线的峰值纵坐标和横坐标可以分别表征绝缘介质中陷阱的最大电荷密度以及该处的陷阱深度。
使用针-板电极注入电荷时的电压、加压时间和极化电流测试的极化电场强度都会对脱陷电流产生影响。下面分别对其进行研究。
依照普尔-弗伦凯尔效应，PDC测试时极化电场强度越高，沿电场方向陷阱势垒降低的程度越大，电荷更容易从陷阱中逃逸[20]。本文设置了2 kV/mm、4 kV/mm两种条件，对注入电荷之后的环氧-云母薄片进行极化-去极化测试，针-板电极电压设置为10 kV，加压时间为15 min。多组测试之间同样进行热清洗。针-板电极电压设置为10 kV的具体原因将在后文3.3节中进行分析。
不同极化电场强度下的脱陷电流及其拟合曲线如图6所示。图中，散点为原始数据点，平滑曲线为拟合后的曲线，拟合参数见表1。极化电场强度越高，陷阱内的电荷越容易逃逸出陷阱区域，脱陷电流幅值越大。不同极化电场强度下的Ide-trapt-∆E曲线如图7所示。
图6 不同极化电场强度下的脱陷电流曲线
Fig.6 De-trapping current curves under different polarization electric field strengths
表1 不同极化电场强度下脱陷电流曲线的拟合系数
Tab.1 Fitting coefficients of de-trapping arrent curves under different polarization electric field strengths
极化电场强度/(kV/mm)A1t1/(A·s)t1/sA2t2/(A·s)t2/s 23.34´10-8215.687.86´10-102.56 49.43´10-8211.071.12´10-92.73
图7 不同极化电场强度下的Ide-trapt-∆E曲线
Fig.7 Ide-trapt-∆E curves under different polarization electric field strengths
结合拟合参数及Ide-trapt-∆E曲线可知，由于试样并未老化，极化电场强度并不会影响对脱陷电流中深/浅陷阱深度的判断，即不会影响t1和t2，Ide-trapt-∆E的曲线峰的横坐标基本未发生变化。极化电场强度降低，陷阱内的电荷获得的能量变小，脱陷电流强度降低，对应的陷阱电荷密度降低，深陷阱电荷密度降低尤为显著。
脱陷电流在低于2 kV/mm的极化电场强度下很微弱，电荷难以从陷阱中逃逸，故本文未做讨论；而更高的极化电场强度可能会使试样的电导特性发生变化，即从欧姆区转移到空间电荷限制电流区[23]，会引入新的空间电荷限制电流参量，对原本的脱陷电流造成影响。
依据文献[23]，当对电介质施加的直流电场强度超过某一特定值、电极发射的电流大于体内低迁移率的载流子传递电流时，在试样内部陷阱中会形成空间电荷限制电流，该特定值称为阈值场强。在外加电场强度低于阈值场强时，介质电导特性处在欧姆区，准稳态电导电流密度-电场强度（Jqs-E）的关系满足欧姆定律，其曲线呈现线性关系；而当施加电场强度超过阈值场强时，电导特性会转移到空间电荷限制电流区，总体的Jqs-E曲线会呈现非线性关系，而空间电荷限制电流区内的Jqs-E曲线会满足斜率更大的线性关系，即Jqs-E曲线会出现明显转折点[23-24]。为了证明本文中4 kV/mm的极化电场强度不会引入空间电荷限制电流，本文设置了0.5、2、4、5 kV/mm的直流电场强度，对135℃老化0～30 d的样本进行准稳态电导电流测试。根据文献[25]，准稳态电导电流密度Jqs可以表示为
（10）
式中，Iqs为准稳态电导电流；Am为测量电极的面积。依据测试结果绘制Jqs-E曲线，并对其进行线性拟合，如图8所示。
图8 热老化样本的Jqs-E曲线
Fig.8 Jqs-E curves of thermal aging samples
从图8中可以看出，在0.5～5 kV/mm的较低测试电场强度范围内，Jqs-E曲线呈现线性关系，所有样本的拟合度R2均大于0.99，且没有出现明显的低斜率至高斜率的转折点。因此可以认为，在本文实验中，所有老化阶段的样本在4 kV/mm极化电场强度作用下，其电导特性处在欧姆区，不会受到空间电荷限制电流的影响。因此确定后续实验的PDC测试极化电场强度为4 kV/mm。
设置针-板电极注入电压为10 kV，注入时间分别为10、15、20 min，分别进行空间电荷注入和脱陷电流PDC测试，每次测试完成对试样进行热清洗。脱陷电流曲线如图9所示。对曲线进行拟合，得出相应陷阱参量见表2。同时绘制出相应的Ide-trapt-∆E曲线，如图10所示。
图9 不同注入时间下的脱陷电流曲线
Fig.9 De-trapping current curves under different injection times
表2 不同注入时间下脱陷电流曲线拟合系数
Tab.2 Fitting coefficients of de-trapping current curves under different injection times
注入时间/minA1t1/(A·s)t1/sA2t2/(A·s)t2/s 106.76´10-8352.373.53´10-101.85 159.43´10-8211.071.12´10-92.73 202.28´10-7161.06.1.16´10-88.61
图10 不同注入时间下的Ide-trapt-∆E曲线
Fig.10 Ide-trapt-∆E curves under different injection time
在相同电压下，随着注入时间的增加，环氧-云母薄片的脱陷电流整体变大，说明随着注入时间的延长，会有更多的空间电荷注入试样表面的陷阱之中，同时A1t1和A2t2的值均增加，陷阱电荷密度增加，与之相对应的是Ide-trapt-∆E曲线峰值上移。
从表2中可以看出，随着注入时长的增加，表征深陷阱深度的参量t1逐渐从352.37 s减小至161.06 s，表征浅陷阱深度的参量t2从1.85 s略微增大至8.61 s，Ide-trapt-∆E曲线峰值位置向左上方移动。考虑到试样此时并未发生老化，试样的陷阱深度不应该发生变化。然而，结合表征陷阱深度的参量t1和t2的变化规律可以发现，在相同电场强度下，随着注入时间的增加，各种深度的陷阱捕获电荷增多，深度介于深陷阱t1和浅陷阱t2之间的中等深度陷阱捕获电荷更多（设此陷阱时间常数为tk，t2＜tk＜t1），等效陷阱深度的变化规律呈现出深/浅陷阱向中等深度陷阱偏移的趋势。为了能更加明确地分辨出样本内部的深/浅陷阱，且注入样本内部的电荷不至于过少，选择15 min为针-板电极加压时间。
设置针-板电极电压分别为8、10、15 kV，加压时间为15 min，脱陷电流及拟合曲线如图11所示，得出相应的陷阱参量见表3。根据拟合结果，8、10、15 kV电压条件下的Ide-trapt-∆E曲线如图12所示。
图11 不同注入电压的脱陷电流曲线
Fig.11 De-trapping current curves under different injection voltage
表3 不同注入电压下脱陷电流曲线拟合系数
Tab.3 Fitting coefficients of de-trapping current curves under different injection voltages
注入电压/kVA1t1/(A·s)t1/sA2t2/(A·s)t2/s 81.12´10-9205.375.58´10-113.01 109.43´10-8211.071.12´10-92.73 158.21´10-7226.11——
图12 不同注入电压的Ide-trapt-∆E曲线
Fig.12 Ide-trapt-∆E curves under different injection voltage
当电压为8 kV时，由于电压过低，被样本表面陷阱捕获的电荷量较小，深/浅陷阱的电荷密度均很小，脱陷电流并不明显。相比其他两种电压条件，8 kV电压条件下的Ide-trapt-∆E曲线的峰不明显。当注入电压为15 kV时，由于电压过高，电荷大多被深陷阱捕获，导致深陷阱脱陷电流远大于浅陷阱脱陷电流，浅陷阱脱陷电流已无法从电流信号中分辨（即A1
A2），即在一定的注入电压范围内，随着电压升高，深陷阱脱陷电流强度A1增大的程度明显高于浅陷阱脱陷电流强度A2。针-板电极电压较高时，电荷在深陷阱内积聚，电荷积聚区域会感应出较强的电场，若再升高电压，可能会对试样局部造成损伤，引入新的缺陷，进一步可能会导致试样的击穿。而在10 kV注入电压下，深陷阱脱陷电流与浅陷阱脱陷电流基本处在同一个数量级，同时电流强度适中，能够较为明显地分辨试样内部的深/浅陷阱脱陷电流信号。所以，为了更好地检测出绝缘内部的深/浅陷阱缺陷，并且也不至于无法分辨浅陷阱脱陷电流，以利于后续的分析，同时尽可能地保证试样的绝缘性能不受影响，采用10 kV作为后续实验的注入电压。
综合3.1～3.3节内容，确定PDC测试极化电场强度为4 kV/mm，注入电荷时针-板电极直流电压为10 kV，加压时间为15 min。
热老化样本的脱陷电流及拟合曲线如图13所示，Ide-trapt-∆E曲线如图14所示，不同热老化时长样本的脱陷电流曲线拟合系数见表4。
深陷阱电荷密度和陷阱深度随着热老化时长的增加均呈现先减后增的规律。热老化初期（5 d），绝缘内部的环氧树脂软化并后固化，内部的小分子物质进一步交联生成大分子，小分子区域缩小，内部的微小气隙减小，陷阱位点减少，深陷阱密度和陷阱深度减小。随着老化的继续进行（10～30 d），绝缘在一定程度上劣化，深陷阱的深度加深，陷阱电荷密度增大。
图13 热老化样本的脱陷电流曲线
Fig.13 Detrapping current curves of thermal aging samples
图14 热老化样本的Ide-trapt-∆E曲线
Fig.14 Ide-trapt-∆E curves of thermal aging samples
表4 不同热老化时长样本的脱陷电流曲线拟合系数
Tab.4 Fitting coefficients of de-trapping current curves under different thermal aging times
老化时间/dA1t1/(A·s)t1/sA2t2/(A·s)t2/s 09.43´10-8211.071.12´10-92.73 57.08´10-992.488.05´10-98.52 10203.62´10-81.44´10-7155.68302.885.89´10-91.60´10-812.2125.61 302.21´10-7401.161.77´10-824.68
而对于浅陷阱来说，随着老化时间的增加，陷阱电荷密度和陷阱深度整体上呈现增大的趋势。在绝缘后固化阶段没有表现出陷阱电荷密度和陷阱深度减小的现象。出现这种情况的原因可能是在绝缘后固化阶段仍然伴随着热分解过程，内部依然存在分子链的断键与自由基的生成，浅陷阱能够捕获更多的电荷。对于绝缘整体来说，环氧树脂的后固化程度依然要强于未老化的样本，整体的陷阱密度和陷阱深度要小于未老化样本，总体绝缘性能更好。
对于Ide-trapt-∆E曲线来说，总的陷阱电荷密度和陷阱深度变化规律基本与深陷阱一致，曲线的峰值随着老化的进行先向左下方移动随后向右上方移动。由于深陷阱电荷密度下降幅度较大，老化5 d时的曲线呈现出明显的深、浅陷阱的双峰。
为了验证上述脱陷电流及陷阱特性实验结论的准确性，明确热老化过程中定子线棒主绝缘内部的缺陷演变过程，对老化至不同时长的薄片样本进行了击穿场强测试、差示扫描量热（DSC）测试和局部放电测试，分别用来表征热老化过程中整体介电强度的变化规律、主绝缘内部的环氧树脂分子链缺陷演变过程以及气隙缺陷演变过程。
由于击穿场强数值具有一定的随机性和分散性，采用双参数Weibull分布公式和Ross公式，对样本的击穿场强值进行统计处理[26-27]，其表达式分别为
（11）
（12）
式（11）中，F(Ei)为累积失效概率；i为实验次数；Ei为自变量，代表第i次实验的击穿场强；E0为样本累积失效概率为63.2%时对应的的击穿场强，将此场强参数选为本实验的特征场强，用来表征样本的介电性能；b为形状参数，其值与实验数据的分散性呈负相关。式（12）中，F(i,n)同样为累积失效概率；n为样本总数。结合式（11）和式（12）可以计算出特征场强E0。
击穿场强实验数据按升序排列，按照式（12）绘制出击穿场强和击穿概率之间的关系，如图15所示。可见，老化至0、5、10、20、30 d时的E0分别为43.35、49.67、46.77、41.02、33.54 kV/mm。热老化初期，环氧树脂后固化使得样本内部的缺陷程度更小，样本的绝缘性能在一定程度上向更好的方向发展。热老化后期，绝缘劣化使得样本内部引入了程度更深的缺陷，导致样本的绝缘性能下降。
图15 热老化环氧-云母薄片的击穿场强
Fig.15 Breakdown field strength of thermal aging epoxy-mica flakes
后固化和劣化阶段的DSC曲线分别如图16a和图16b所示。
图16 后固化和劣化阶段的DSC曲线
Fig.16 DSC curves during post curing and degradation stages
如图16a所示，未老化样本定子线棒绝缘中的环氧树脂存在一定的未固化小分子物质，在DSC测试加热过程中会发生后固化，放出热量，形成一个放热峰。相比于未固化样本，热老化5 d的样本后固化程度较好，DSC曲线中放热峰的面积明显减小，固化程度变好，且放热峰起始温度增加，说明后固化增强了环氧树脂的热稳定性。绝缘的陷阱电荷密度和陷阱深度减小。
随着老化的继续进行，环氧树脂的后固化过程基本完成，开始转入劣化阶段。为了进一步明确热老化中环氧树脂劣化过程的机理，将升温范围延长为40～500℃，如图16b所示。10～30 d热老化的样本在300～460℃范围内，均出现向下的吸热峰。考虑认为是在DSC测试升温过程中，环氧树脂在N2环境下发生了热分解的吸热过程。选择曲线的拐点作为分解吸热的起始点，该点的横坐标为绝缘中环氧树脂分解的起始温度。热老化10 d的样本的分解起始温度约为313～314℃，随着老化的继续进行，绝缘中环氧的分解起始温度逐渐降低，20 d时约为311～312℃，30 d时下降至约308～309℃。说明随着热老化时间的延长，绝缘中的环氧树脂劣化程度增大，分子链的结构强度逐渐降低，热稳定性下降。在电晕充电过程中，绝缘表层陷阱能够捕获更多的电荷，且电荷陷入陷阱的程度更深。
热老化样本的局部放电起始电压（Partial Discharge Inception Voltage, PDIV）见表5。所有样本在相同的电压下进行PD信号的采集，该电压略大于测试中各组样本中最高的PD起始电压，电压值设置为4 kV。
表5 热老化样本的局部放电起始电压
Tab.5 PDIV of thermal aged samples
老化时间/dPDIV/kV 0（未老化）3.4 53.8 103.5 203.6 303.2
样本的局部放电起始电压随着热老化时长的变化先增后减。热老化初期（5 d），环氧树脂的后固化作用使得绝缘内部一部分体积很小的气隙被填补；同时一些体积相对较大的气隙被环氧树脂挤压，体积缩小。即绝缘中一部分原本属于气隙的空间被环氧树脂占据，介电性能更好，在局部放电测试中需要更高的外加电压，才能使得绝缘内部的局部气隙被击穿。而随着热老化继续进行，绝缘劣化，环氧树脂的粘结性下降，引入更多的气隙缺陷，原本的气隙缺陷也开始扩大，仅需要较低的外加电压就可以使得内部气隙发生击穿。局部放电起始电压反映出的绝缘介电性能变化规律与空间电荷脱陷电流一致。
为了控制变量，所有样本局部放电测试电压均设置为4 kV，绘制出热老化0～30 d样本的局部放电相位分布（Phase Resolved Partial Discharge, PRPD）谱图，如图17所示，以通过局部放电对热老化过程中样本的性能演变进行进一步分析。
图17 热老化样本的PRPD谱图
Fig.17 PRPD spectra of thermal aging samples
如图17a所示，未老化样本的PRPD谱图略微存在一定的不对称性，这是因为内部有少量气隙位于环氧-云母的界面处，气隙的上下两侧介质不同，这些界面气隙的存在使得正负半周的放电量有所不同。
热老化初期的后固化阶段（5 d），PRPD谱图中的最大放电量的缺陷位点的放电量有所减弱，正负半周的不对称性相对不明显，说明后固化阶段同时填补了部分环氧树脂本体内的气隙，环氧-云母的贴合性更好，介电性能上升。此时虽然大部分缺陷位点的放电量减小，但放电次数有所增加，这可能是因为环氧树脂在受热后固化的过程中挤压气隙，将大的气隙挤压裂解成多个小的气隙，此时绝缘的PDIV更高。但一旦达到PDIV，环氧内部体积较小的气隙迅速被击穿，放电次数较多。老化至10 d时，整体放电量没有出现明显增大，但开始出现数个放电量较大的位点，同时正负半周放电量出现一定程度的不对称性。说明热老化过程中，环氧树脂开始劣化，绝缘内部开始出现体积较大的气隙，同时缺陷开始向界面处积聚。老化至20 d时，放电量出现一定程度的增大，正负半周放电量的不对称性也更加明显，但放电次数有所下降，原因可能是部分小的气隙联通成为较大的气隙。老化至30 d时，绝缘明显劣化，较大放电量的缺陷位点明显增多，正负半周的放电量依然存在明显的不对称性，放电相位更宽，放电位点更多，放电次数更多。说明环氧树脂的粘结性下降，内部出现了更多、更大体积的气隙。此过程气隙演变的示意图如图18所示。
图18 绝缘后固化-劣化过程中环氧-云母气隙演变示意图
Fig.18 Evolution of epoxy-mica air gap during insulation solidification and degradation process
大型发电机定子线棒的环氧-云母主绝缘空间电荷注入示意图、PDC测试脱陷电流示意图以及空间电荷注入随热老化的演变过程如图19所示。
图19 环氧-云母主绝缘空间电荷注入演变过程及PDC测试脱陷电流过程
Fig. 19 Evolution process of space charge injection into epoxy-mica main insulation and process of detrapping current in PDC testing
如图19a所示，由于定子线棒在出厂后其主绝缘内部的环氧树脂并不是完全固化的，其内部仍然存在未完全固化的小分子物质，同时由于VPI工艺，绝缘内部还存在一定的微小气隙，未完全固化的小分子物质和气隙共同构成了绝缘内部的缺陷区域。这些区域中易形成捕获空间电荷的位点，即陷阱，代表样片内部的缺陷。在针-板电极和高压的作用下，针尖周围会发生电离，电离出一定数量的自由电子与正电荷，电子往针尖方向移动，正电荷往薄片表面移动，这些正电荷会被绝缘表面环氧树脂中的陷阱捕获，即为入陷过程。如图19b所示，在后续的PDC测试过程中，在直流电场的激励下，陷阱内部的电荷获得能量，发生跃迁，逃逸出陷阱区域，形成脱陷电流，进入PDC测试的回路中，脱陷电流信号被电流表采样获得。
环氧-云母绝缘热老化过程中的空间电荷注入演变过程如图19c和图19d所示。热老化初期，环氧树脂内部的部分短链小分子交联形成大分子，成为更加牢固的立体网状结构，小分子区域减小，填补了一定的微小气隙，大的气隙体积缩小，不容易形成捕获电荷的陷阱，环氧-云母贴合更加紧密，电荷也更加难以陷入陷阱，针-板电极注入的电荷减少，进而PDC测试中测得的空间电荷脱陷电流幅值减小，陷阱密度和深度也相应减小。
热老化后期，在热应力的持续作用下，环氧树脂大分子发生断链，形成了更多的小分子物质以及游离的极性基团，并且会造成环氧树脂和云母的粘结性下降，出现更多的气隙，同时现有的气隙也会逐渐连成片。老化生成的杂质和体积更大的气隙都会引入更多的陷阱，增强了陷阱对电荷的捕获作用，造成捕获电荷数量增多，陷阱电荷密度增大，陷阱深度增大。
本文提出了一种基于极化电流和脱陷电流的发电机定子线棒主绝缘劣化检测方法，对大型发电机环氧-云母主绝缘进行了空间电荷注入，通过PDC测试，提取了脱陷电流，确定了极化电场强度、电荷注入时间和电压。随后以热老化为例，对热老化样本进行了脱陷电流的提取，明确了热老化过程中陷阱电荷密度和陷阱深度的变化规律，并说明了采用脱陷电流、陷阱电荷密度和陷阱深度表征定子线棒环氧-云母绝缘劣化状况的可行性。本文得出结论如下：
1）脱陷电流提取过程中，过低的极化电场强度会造成陷阱电荷难以脱陷；注入时间延长，中等深度的陷阱捕获电荷量增多；注入电压过低，脱陷电流并不明显，注入电压过高，会造成电荷在深陷阱中积聚，易引起试样劣化或击穿。因此，对劣化样本进行脱陷电流测试时，需要保证极化电场强度、电荷注入时间和注入电压均合适且一致。
2）热老化初期，绝缘中的环氧树脂会发生后固化反应，环氧树脂分子链的结构强度增强，同时部分气隙被填补，缺陷程度下降，陷阱捕获电荷的密度和陷阱深度减小。
3）热老化后期，绝缘中的环氧树脂发生劣化，发生分子链断裂和自由基生成等反应，随之而来的是环氧树脂粘结性的下降，绝缘中环氧与云母的贴合程度下降，引入了更多的杂质缺陷和气隙缺陷。绝缘表层的陷阱更易捕获电荷，陷阱电荷密度和陷阱深度变大。
4）本文通过击穿场强测试表征了热老化过程中环氧-云母整体介电强度的变化规律，特征击穿场强随热老化时间增加先增后减。并且通过DSC测试表征了热老化过程中环氧树脂分子链结构强度的演变规律。后固化阶段，DSC测试中的固化放热峰逐渐减小乃至消失，劣化阶段测试中逐渐出现面积更大的杂质吸热峰。通过局部放电表征了热老化过程中主绝缘气隙缺陷的演变规律，后固化阶段大部分缺陷位点的放电量减小，随着老化进行逐渐出现放电量更大的点位，同时正负半周的出现明显的放电不对称现象，代表着气隙缺陷向环氧-云母界面积聚。
综上所述，通过本文提出的电荷注入和脱陷电流测试方法，能够有效地表征发电机定子线棒环氧-云母主绝缘的劣化程度。
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A Characterization Method for Main Insulation Degradation of Generator Stator Bars Based on Polarization Current and De-Trapping Current
Abstract The main insulation of large generator stator bars is inevitably subjected to thermal stress during operation. The internal epoxy resin will undergo physical phenomena such as post-curing and degradation. Degradation will directly reduce the dielectric performance of the entire main insulation system, thereby affecting the safe and stable operation of the entire generator set. The existing research mainly focused on the dielectric response method. The evaluations of the insulation performance of stator bars are mainly from a macro perspective They cannot delve into the micro field. A trap charge density and trap depth detection method was adopted to evaluate the post-curing and degradation status of the insulation. The method was based on polarization current and de-trapping current. This method can characterize the degradation state and mechanism of generator main insulation under thermal stress.
The samples of epoxy-mica flakes were prepared. The extraction method of the de-trapping current was analyzed. The related theory of characterizing the trap charge density and trap depth with the de-trapping current was defined. The samples were injected with trapped charge using a needle plate electrode. The influence of the polarization and depolarization current (PDC) method testing field strength, charge injection time, and charge injection voltage on the de-trapping current were discussed. The low polarization field strength could make it difficult for trap charges to de-trap. The higher polarization field strength might introduce space charge limiting current. It may affect the de-trapping current. The increase in injection time leads to an increase in trapping charge. Traps with depth between deep and shallow traps trap more charge. The equivalent trap depth was shifting in a moderate direction. The low injection voltage could make it difficult to inject charges, while the high voltage could cause charges to accumulate in deep traps. The higher voltage might damage the sample. Finally, it was determined that the polarization field strength was 4 kV/mm, the charge injection time was 15 minutes, and the injection voltage was 10 kV.
Subsequently, the samples were subjected to thermal aging at 135℃ for 0 d, 5 d, 10 d, 20 d, and 30 d. Then the aged samples were subjected to de-trapping current testing. Through the evolution process of trap charge density and trap depth, the mechanisms of insulation post-curing in the early stage of thermal aging and insulation degradation in the later stage of thermal aging were clarified. Finally, the breakdown field strength test, differential scanning calorimetry (DSC) test, and partial discharge test were carried out. The overall dielectric strength change rule, molecular chain defect evolution mechanism, and air gap defect evolution mechanism during the post-curing and degradation process of insulation were characterized. The evolution of exothermic and endothermic peaks existed in DSC testing. The post-curing and degradation processes of the epoxy resin molecular chains inside the main insulation were clarified. The evolution law of the size of the internal air gap and the degree of air gap accumulation at the interface of the main insulation were clarified through partial discharge testing.
The feasibility of characterizing the degree of degradation of epoxy-mica through de-trapping current was proved in this article.
Keywords：Polarization current, de-trapping current, epoxy-mica insulation, trap charge density, trap depth, defect
中图分类号：TM31
DOI: 10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.231981
国家自然科学基金资助项目（52277156, 52107160）。
收稿日期 2023-11-27
改稿日期 2024-01-29
王思宇 男，1998年生，硕士研究生，研究方向为发电机、电缆绝缘状态评估和老化机理分析。
E-mail：wangsiyu5076@163.com
朱光亚 女，1989年生，副教授，研究方向为电气设备绝缘状态监测与故障诊断，电缆和发电机绝缘老化、诊断，新型电工材料等。
E-mail：miyazhu_1989@126.com（通信作者）
（编辑 李 冰）