0 引言
油浸式变压器的安全性是电力系统安全、可靠运行的保证。而绝缘油是油浸式变压器主绝缘的重要组成部分，它既可浸润在绝缘纸中，增加绝缘纸的绝缘强度，又可以单独油道的形式存在，具备绝缘、冷却和灭弧的作用。在变压器运行过程中，其内部油纸绝缘会不断老化，绝缘油水分含量增加，老化程度加深，介电特性发生改变[1-2]。
国内外已经有不少学者对绝缘油的介电特性进行了研究。C. Ekanayake等提出用频域介电谱评估绝缘油水分含量，并分析了测试温度对评估结果的影响[3]。S. Singha等研究了矿物油和植物油在加速热老化后水分含量、相对介电常数、介质损耗、击穿场强的变化[4]。D. Y. Wang等测量了不同温度以及温度变化条件下绝缘油的频域介电谱[5]。K. Bandara等测量比较了矿物油和植物油的频域介电谱和极化电流，建立模型分析极化电流和低频段的频域介电谱的关系[6]。N. A. Muhamad等测量了不同水分含量下可生物降解油和矿物油的极化与去极化电流曲线，并以此对比分析了两种绝缘油的介电响应函数及最大电导率[7]。廖瑞金等测量和分析了不同种类和水分条件下绝缘油的宽频频域介电谱[8]。周远翔等研究了温度、流体压强、含水量对绝缘油直流电导率的影响[9]。刘兰荣等研究了温度和微水对绝缘油相对介电常数、介质损耗、击穿场强的影响[10]。黄国泰等通过分析多台变压器的受潮情况与回复电压初始斜率峰值时间之间的关系，提出利用初始斜率峰值时间来定量评估绝缘油的微水含量状态[11]。刘丽岚等定量分析了含水量、温度与绝缘油直流电导率之间的关系，以及水分对介电常数和介质损耗的影响[12-13]。温福新等研究了纳米改性绝缘油的宽频介电特性，并从物理上解释了ZnO纳米颗粒对频谱的影响[14-15]。贾海峰等研究了含水量对绝缘油的介质损耗因数、载流子迁移率和直流电导率的影响，以及老化程度和水分含量与直流电导率增大速率的关系[16]。
尽管国内外学者在绝缘油介电特性的研究取得了不少成果，但通常认为绝缘油是一种弱极性的物质，在很多时候简化成实部恒定为2.2，虚部由直流电导率σoil决定，为σoil/(ε0ω)[17-18]。因此对绝缘油介电特性的研究，主要集中于绝缘油的电导特性以及不同种类绝缘油介电特性的比较，对于绝缘油的弛豫特性，迄今鲜见于公开发表的文献。研究绝缘油的弛豫过程，对构建更加准确的绝缘油介电模型，分析水分老化因素对绝缘油介电性能的影响，有很大意义。
本文根据绝缘油的频域介电谱和极化电流，分析不同水分和老化绝缘油的完整的弛豫过程，研究水分含量和老化程度对绝缘油弛豫过程特征参数的影响。
1 电介质弛豫理论
1.1 介电弛豫对频谱的影响
在外施交流电场作用下，电介质内部通常存在着自由电荷的定向移动和束缚电荷的偏移两类过程，与之相对应的分别是宏观的电导和极化过程。
当电介质中仅存在电子极化或离子极化时，极化过程所需时间可以忽略不计，这一类极化被称为瞬时极化[19]。此时其频域介电谱在双对数坐标系上表现为：实部ε′(ω)是一条不随频率变化的水平直线，大小等于介质的光频介电常数ε∞；而虚部ε"(ω)只含有直流电导过程，是一条斜率为-1的直线。
当电介质中除了瞬时极化外，还存在界面极化等有损极化时，这部分有损极化过程所需时间较长，存在弛豫过程，被称为弛豫极化[19]。此时其频域介电谱在双对数坐标系上表现为：实部ε′(ω)会出现一段从静态介电常数εs降到光频介电常数ε∞的过渡阶段；而虚部ε"(ω)由于除了电导损耗外，还包含弛豫极化损耗，使其在特定频段上出现弯曲，斜率随频率变化，如图1所示。
图1 存在弛豫极化的频谱示意图
Fig.1 The relationship between frequency and spectrum with relaxation polarization
由此可知，弛豫极化过程对频域介电谱有明显的影响，主要表现为：实部ε′(ω)在低频段会增大；虚部ε"(ω)在特定频段出现弯曲，斜率随着频率变化。根据电介质的频域介电谱，能够分析电介质的弛豫极化过程。
1.2 电介质弛豫极化模型
用于分析电介质的弛豫极化过程的模型有Debye模型、Cole-Cole（CC）模型、Davidson-Cole（DC）模型以及Havriliak-Negami（HN）模型。从数学表达式上看，这四种模型函数都具有如式（1）所示的相同形式，区别在于α或β是否取1，见表1[20]。
式中，α和β为与弛豫时间分布相关的参数，且0＜α≤1，0＜β≤1；ω为外电场的角频率；τ为弛豫时间常数；Δε为介电弛豫强度，Δε=εs-ε∞， εs为静态介电常数，ε∞为光频介电常数。
表1 lgε"-lgω在高低频极限下的斜率
Tab.1 The gradient of lgε"-lgω in high and low frequency band
Debye CC DC HN α10＜α＜1 1 0＜α＜1 β 1 1 0＜β＜1 0＜β＜1 低频斜率 1 0~1 1 0~1 高频斜率 -1 -1~0 -1~0 -1~0
四种弛豫模型的频谱实部ε′(ω)和虚部ε"(ω)在双对数坐标系下的曲线如图2所示。
图2 四种弛豫极化模型频谱曲线
Fig.2 Four types of frequency spectrum curves of relaxation polarization model
可以看到，不同弛豫极化模型频谱曲线实部随频率的增大而减小，虚部随频率先增大后减小。但是在低频和高频极限时，不同弛豫极化模型频谱曲线虚部在双对数坐标下的斜率不同，具体见表1。
不同弛豫极化模型虚部在高低频极限下斜率的具体推导见附录。
因此，根据绝缘介质频谱曲线在高低频极限下的斜率，可以为不同绝缘介质弛豫模型的选择提供依据。
2 样品制备与测试
2.1 样品制备
本文选用克拉玛依25号绝缘油为研究对象，通过加速热老化试验和吸潮试验，制备和测量不同水分和老化程度绝缘油的极化电流和频域介电谱。
首先进行加速热老化试验。称取300mL全新绝缘油，放入500mL试剂瓶内，放入适量抛光的铜丝用于催化绝缘油老化。将试剂瓶放入真空干燥箱内抽真空，在130℃下进行加速热老化。在老化15d和30d时，各取150mL绝缘油放入不同试剂瓶中，分别编号B和C。另取150mL未老化绝缘油，编号为A，在100℃下抽真空干燥48h。油样A、B、C即为老化0d、15d、30d的干燥的绝缘油，其初始水分含量见表2。
表2 不同老化程度绝缘油初始水分含量 Tab.2 Initial moisture content of insulating oil in different aging status
130℃加速热老化时间 编号 水分含量/(μL/L)0 d A 10.9 15 d B 9.9 30 d C 9.3
其次进行吸潮试验。取不同老化程度的干燥的绝缘油油样50mL，放入不同50mm×30mm扁形称量瓶中。将扁形称量瓶放入45℃、相对湿度为60%恒温恒湿箱中吸潮，定期搅拌并测量水分含量。
试验制备的不同老化程度绝缘油吸潮后水分含量和编号见表3，每种绝缘油均制备四种不同水分含量的油样，分别约为10μL/L、20μL/L、30μL/L和40μL/L。
表3 不同老化状态绝缘油水分含量
Tab.3 Moisture content of different insulating oil in different aging status
热老化时间/d 水分含量/(μL/L) 0 A1 A2 A3 A4 10.9 20.5 32 42.2 15 B1 B2 B3 B4 9.9 19.2 32.5 41.3 30 C1 C2 C3 C4 9.3 22.1 30.5 43.4
2.2 时频域介电响应测量系统
绝缘油时域和频域的介电响应测量系统如图3所示。其中测试对象采用日置的液体电极SME-8330，电极间距为1mm，有效电极面积为0.005m2。绝缘油时域介电响应通过Keithley-6517B静电计进行极化电流测试得到，极化时间为3 600s，极化电压为140V。绝缘油频域介电响应通过IDAX-300绝缘分析仪进行频域介电谱测试得到，测量频率范围为1mHz~1kHz，极化电压有效值为140V。
图3 时频域介电响应测量系统
Fig.3 Measurement system of dielectric response in time and frequency domain
测量的温度为45℃，每次测量前将液体电极放入恒温恒湿箱4h，待液体电极内部温度完全均衡后开始绝缘油时频域介电响应的测量。每次测量至少间隔2h，保证绝缘油样充分去极化后进行下一次的测量。
3 试验结果与绝缘油弛豫过程分析
本节以老化30d，水分含量为9.3μL/L绝缘油样品C1在45℃下的频域介电谱和极化电流测试结果为对象，分析其弛豫过程。首先基于频域介电谱进行弛豫过程分析。频域介电谱测试频谱范围一般为1mHz~1kHz，若要测量更低的频段，测试时间就会指数级增大。而1mHz~1kHz的频域介电谱无法准确地反映弛豫时间较大的弛豫过程，在进行弛豫过程分析的时候，这部分弛豫过程的极化损耗会被包含到电导损耗中。相反，由于静电计瞬态响应较差，极化电流无法准确反映弛豫时间较小的弛豫过程，但能够准确地反映出较大弛豫时间的弛豫过程。因此根据极化电流对频域介电谱弛豫过程分析进行修正，可以获得绝缘油完整准确的弛豫过程以及在宽频段下的频域介电谱。
3.1 基于频域介电谱的弛豫过程
在45℃下，对绝缘油样C1的频域介电谱进行测试，测试结果如图4所示。
图4 绝缘油频域介电谱
Fig.4 Frequency domain dielectric spectroscopy of insulating oil
由图4可知，测量得到绝缘油的频域介电谱在1Hz以上的频段实部恒定为2.2，虚部与频率成反比，在双对数坐标下斜率为-1；在1Hz以下的频段实部增大，虚部出现弯曲，斜率随着频率变化，表现为明显的弛豫过程。
绝缘油在高频极限下的斜率为-1，根据1.2节的论述，只有Debye模型符合这一特性，因此选择Debye模型作为绝缘油的弛豫极化模型。
由于电介质材料一般存在多个弛豫极化过程，进一步将Debye模型的单条RC支路扩展为多条RC支路的并联结构[21-23]，以n个弛豫过程为例，其等效电路如图5所示。对应绝缘油的扩展Debye弛豫模型如式（2）所示。
图5 单支路Debye模型和扩展Debye模型等效电路
Fig.5 Equivalent circuit of single branch Debye model and extended Debye model
式中，ε∞为光频介电常数；σdc为直流电导率；Δεi为介电弛豫强度；τi为弛豫时间常数。
基于最小二乘原理，对绝缘油频谱进行拟合，分离出绝缘油弛豫模型的各个分量[24]。拟合结果以及弛豫模型的各个分量如图6所示。
由图6可知，绝缘油在1mHz~1kHz频段用二支路扩展Debye模型就可以较好地拟合，拟合度R2=0.96，拟合参数见表4。
图6 绝缘油频谱拟合结果
Fig.6 Fitting result of insulating oil frequency spectrum
表4 绝缘油1mHz~1kHz频谱拟合参数
Tab.4 Fitting parameters of frequency spectrum of insulating oil at 1mHz~1kHz frequency band
参数 ε∞ σdc/(pS/m) ε1 τ1 Δε2 τ2 数值 2.2 0.6 5.4 2.4 7.5 15.4
基于绝缘油在1mHz~1kHz的频域介电谱，对绝缘油的弛豫过程进行分析：
1）绝缘油在1mHz~1kHz频段存在两个弛豫过程，其弛豫时间分别为2.4s和15.4s。
2）在1Hz以上的频段，两个弛豫过程都无法跟上电场的变化，弛豫支路1和2实部分量接近0，虚部分量与频率成反比，因此绝缘频谱实部恒定，虚部与频率成反比，表现为电阻的特性。
3）在1Hz以下的频段，弛豫支路1和2实部分量增大，虚部分量随频率先增大后减小，因此绝缘频谱实部增大，虚部出现弯曲，斜率随着频率变化，表现为明显的弛豫过程。
3.2 基于极化电流的弛豫过程修正
在45℃下，测试绝缘油样C1的极化电流，测试结果如图7a所示，并且与频谱确定的Debye模型参数转换得到的极化电流进行比较。
由图7a可知，Debye模型转换电流相比于测量电流，稳态直流分量更大，衰减更快，说明频域介 电谱并没有准确地反映绝缘油完整的弛豫过程，还有弛豫时间更长的弛豫过程没有被反映出来，需要根据极化电流对频域介电谱弛豫过程分析进行修正。
图7 修正前后测量电流和Debye模型转换电流比较
Fig.7 The comparison between converting current by Debye model and measuring current before and after the modification
根据测量得到的极化电流，绝缘油还存在一个弛豫时间更大的支路，因此在二支路Debye模型的基础上增加一条弛豫支路，用三支路扩展Debye模型来拟合极化电流ipol为[25]
式中，A0为稳态直流分量；Ai为弛豫支路电流初值，其中A1、A2由式（2）拟合的模型参数Δε1、Δε2、τ1、τ2决定，关系为
式中，U0为极化电压；C0为液体电极几何电容，C0=40.4pF。
根据极化电流确定的弛豫支路3的模型参数，对绝缘油1mHz~1kHz频谱拟合参数进行修正，得到绝缘油完整准确的弛豫过程参数，见表5。
表5 绝缘油弛豫过程参数
Tab.5 Relaxation process parameters of insulating oil
参数 ε∞ σdc/(pS/m) Δε1 τ1 Δε2 τ2 Δε3 τ3数值 2.2 0.4 5.4 2.4 7.5 15.4 3.1 102
根据修正后的弛豫过程参数，转换得到极化电流和测量得到极化电流的比较如图7b所示，可以看到，在极化中后期，转换电流与测量电流几乎完全吻合。在极化前期，两者有所偏差，这是由于静电计对电流瞬态响应能力较差，不能反映真实的极化电流。
3.3 绝缘油宽频弛豫过程分析
根据绝缘油频域介电谱和极化电流综合确定的弛豫过程参数，获得了绝缘油样C1在宽频段下的频域介电谱以及各个弛豫过程分量，如图8所示。
图8 绝缘油样C1宽频频域介电谱及弛豫过程分量
Fig.8 Wide frequency domain dielectric spectrum of insulating oil C1 and relaxation process components
由图8可以看到，绝缘油宽频频域介电谱完整准确地反映了各个弛豫过程，对各个弛豫过程分量进行分析：
1）当f∈[1,103]Hz时，各弛豫支路实部分量远小于ε∞，绝缘油频谱实部ε′(ω)基本不变，大小等于ε∞；各弛豫支路虚部分量均与频率成反比，绝缘油频谱虚部ε"(ω)也与频率成反比。此频段极化损耗远大于电导损耗，绝缘损耗以极化损耗为主导。
2）当f∈[10-3,1]Hz时，随着各弛豫支路实部分量的增大，绝缘油频谱实部ε′(ω)增大；ε"(ω)由各弛豫支路分量虚部和直流电导综合决定。此频段各弛豫支路ωτι≈1，表现为明显的弛豫过程，绝缘损耗为极化损耗和电导损耗的综合作用，如图9所示。
图9 绝缘油样C1各频段电导损耗和极化损耗占比
Fig.9 The proportion of conductance loss and polarization loss of insulating oil C1
3）当f∈[10-5,10-3]Hz时，ε′(ω)基本不变，为各弛豫支路的介电弛豫强度Δεi和光频介电常数ε∞之和；ε"(ω)与频率成反比，由σdc决定。此频段电导损耗远大于极化损耗，绝缘损耗以电导损耗为主导。
综上分析，可以将绝缘油样C1的[10-5,10-3]Hz频段归纳为直流电导频段，将[10-3,1]Hz频段归纳为弛豫极化频段，将[1,103]Hz频段归纳为高频极化频段，如图10所示。直流电导频段和高频极化频段实部恒定，虚部与频率成反比，表现为电阻特性，但两者损耗的机理不同。直流电导频段绝缘损耗为电导损耗，高频极化频段绝缘损耗为极化损耗。弛豫极化频段实部和虚部斜率随频率变化，绝缘损耗为极化损耗和电导损耗的综合作用。
图10 绝缘油频谱的三个特征频段
Fig.10 Three characteristic frequency band of insulating oil frequency spectrum
对于直流电导频段，其频谱虚部由直流电导率σdc决定，即
频段的上限fdc-max由最大弛豫时间支路τ3决定，即
对于高频极化频段，其频谱虚部由高频电导率σ∞决定，即
式中，σ∞为高频下的等效电导率，是σdc与各弛豫支路高频电导率之和。各弛豫支路高频电导率与Δεi和τi关系为
频段的下限由最小弛豫时间支路τ1决定，即
σdc、σ∞、τ1、τ3四个特征参数虽然没有包含绝缘油宽频频谱所有的信息，但基本上已经确定了频谱曲线实部和虚部的形态，同时也具备一定的物理意义：
1）σdc表示绝缘油在直流条件下的电导率。
2）σ∞表示绝缘油在高频条件下的等效电导率，对于油纸绝缘模型中关于绝缘油频谱的简化模型
(ω)=2.2−jσ0/(ε0ω)，σ0用σ∞表示更为准确。
3）σ∞/σdc反映了绝缘频谱的弛豫强度，σ∞/σdc越大，频谱曲线弯曲程度越厉害，弛豫特征也越明显。
4）τ1、τ3分别决定了绝缘油弛豫极化频段上、下限频率，τ1、τ3越大，弛豫极化频段上、下限频率越小。
4 不同水分和老化程度绝缘油弛豫极化特征
对于不同老化程度的绝缘油样A、B、C，每种油样都制备了四种不同的水分，分别约为10μL/L、20μL/L、30μL/L、40μL/L。通过测量不同水分和老化程度绝缘油的频域介电谱和极化电流，根据频域介电谱和极化电流，按第3节论述的方法得到不同水分和老化程度绝缘油完整准确的弛豫过程，以及在宽频段下的频域介电谱。由于电介质频谱实部可以根据Kramers-Kroning关系由虚部决定[26]，并且频谱虚部形态特征较实部更为明显，因此本文主要研究绝缘油宽频频域介电谱的虚部，如图11所示，其中曲线为根据绝缘油弛豫过程得到的宽频频域介电谱，曲线上的标记表示测量频谱的数据点。
根据不同水分含量和老化程度绝缘油的σdc、σ∞、τ1、τ3四个弛豫极化特征参数，分析水分含量和老化程度对绝缘油介电特性的影响，如图12和图13所 示，其中σA-dc，σB-dc，σC-dc分别表示绝缘油样A、B、C的σdc，其他特征参数也是同样的表示方式。
图11 不同水分含量和老化程度绝缘油样宽频频谱虚部
Fig.11 The imaginary part of wide frequency domain dielectric spectrum of insulating oil with different water content and aging status
图12 不同水分含量和老化程度绝缘油σdc和σ∞
Fig.12 σdc and σ∞ of insulating oil with different water content and aging status
图13 不同水分含量和老化程度绝缘油样的τ1和τ3
Fig.13 τ1 and τ3 of insulating oil with different water content and aging status
由图12可知，随着水分含量的增加，绝缘油的σdc相比于σ∞增大较快，σ∞/σdc减小，根据3.3节的论述，相同老化程度绝缘油频谱曲线的弛豫特征也越不明显，如图11所示。随着老化程度的增大，绝缘油的σ∞相比于σdc增大较快，σ∞/σdc增大，相同水分含量绝缘油频谱曲线的弛豫特征也越明显，如图14所示。
由图13可知，绝缘油水分含量会减小τ1和τ3，相应的弛豫极化频段也向频谱频率更高的方向移动，这是由于水分子能与绝缘油中一些亲水性的离子或者基团结合，使其更容易偏离平衡位置，使得绝缘油弛豫响应加快，弛豫时间减小[27-29]。老化程度对 τ1和τ3影响较小，两者并没有呈现出明显的规律。
图14 不同水分含量下不同老化程度绝缘油样宽频 频谱虚部
Fig.14 The imaginary part of wide frequency domain dielectric spectrum of different aging insulating oil with different moisture content
5 结论
本文通过测量不同水分和老化程度绝缘油的频域介电谱和极化电流，分析了绝缘油完整的弛豫过程，提取出有效反映弛豫过程且具备一定物理意义的特征参数，并研究了水分含量和老化程度对弛豫过程特征参数的影响规律。主要结论如下：
1）绝缘油存在一定的弛豫过程，频域介电谱能够反映弛豫时间较小的弛豫过程，极化电流能够反映弛豫时间较大的弛豫过程和直流电导过程。
2）绝缘油频谱可以分为三个频段：直流电导频段、弛豫极化频段和高频极化频段。直流电导和高频极化频段的实部恒定，虚部与频率成反比，表现为电阻特性。弛豫极化频段的实部和虚部斜率随频率发生变化，表现为明显的弛豫过程。
3）直流电导频段以电导损耗为主，由直流电导率决定，高频极化频段以极化损耗为主，由高频电导率决定。
4）水分含量对绝缘油直流电导率影响较大，老化程度对高频电导率影响较大。水分含量越小，老化程度越大，绝缘油频谱曲线的弛豫特征越明显。
5）水分含量会减小绝缘油的弛豫时间，老化程度对弛豫时间影响较小。
附 录
不同弛豫极化模型的通用表达式如式（1）所示，区别在于α或β是否取1。将式（1）进行分解，可得实部ε′(ω)和虚部ε"(ω)分别为
其中，参数r和θ为 在低频和高频极限时，频谱实部和虚部可以分别写为[20]
因此，不同弛豫极化模型在低频和高频极限时，在双对数坐标下的斜率由模型中的参数α和β决定，频谱虚部曲线在低频极限下的斜率为α，在高频极限下的斜率为-αβ。
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