Tab.1 Basic information of the samples
编号来源运行状态 EPDM-1110kV电缆终端铅封不良/绝缘击穿故障 EPDM-2110kV电缆终端接地不良/沿面放电 EPDM-3110kV电缆中间接头接头预制件击穿 SIR-1110kV电缆终端界面接触不良/终端发热 SIR-2110kV电缆终端接地不良/击穿故障 SIR-3220kV电缆终端界面气隙/沿面放电
摘要 为了探究长期服役对高压电缆附件老化状态的影响，研究退役电缆附件的绝缘特性及理化性能。以三元乙丙橡胶（EPDM）和硅橡胶（SIR）两种退役电缆附件绝缘为研究对象，测试其力学性能、微观结构及化学成分，测试并分析其介电性能和绝缘状态。结果表明，EPDM样品中C-O-C键的出现以及SIR样品分子链上有机基团的减少可作为电缆附件绝缘老化的标志，附件的绝缘老化在宏观上表现为力学特性的下降；经历老化或击穿事故的电缆附件，其分子链在电、热等综合作用下断裂成小分子，小分子可能重结晶，导致样品晶型及聚集状态的改变；经历严重老化的电缆附件，其介电性能发生明显劣化。样品理化性能及介电性能的改变可基本反映电缆附件的绝缘及老化状态。
关键词：电缆附件 绝缘性能 力学特性 微观结构 老化状态
随着我国电网负荷日益增长以及土地资源日趋紧张，电力电缆因具有安全性高、节省空间等优点，逐渐取代架空输电线路[1-4]。电缆附件在输电线路的连接和过渡中扮演着重要角色，其主要作用是使用物理或者化学方法对电缆接头或终端的电场分布进行改变[5]，使其可以承受电缆的长期运行。相较于电缆本体，电缆附件（终端与中间接头）的绝缘多采用多层复合介质且结构较为复杂，绝缘屏蔽断口处因电应力集中容易发生故障，同时附件在现场安装中存在一定的随机性与不可控性，因此电缆附件发生故障的概率远高于电缆本体。在110kV电缆发生的故障中，不考虑外力破坏的因素，由电缆附件问题引发的故障占比高达85.5%[6-7]，因此，研究高压电缆附件对电网安全稳定运行具有重要意义。
应用于电缆附件的绝缘材料主要有硅橡胶（Silicone Rubber, SIR）和三元乙丙橡胶（Ethylene- Propylene-Diene Monome, EPDM）两种[8]。SIR具有良好的电绝缘性、表面憎水性、抗污闪特性和抗漏电起痕性，在交流电缆附件中应用广泛。EPDM具有优良的电绝缘性能、力学性能、耐热耐寒、耐酸碱性能和抗紫外线性能[9]。由于电缆老化受多重因素的作用，目前对电缆老化过程和机理还没有统一的认识[10]。研究绝缘材料电性能、微观结构及物理化学等特性，对揭示电缆附件的老化机理及绝缘状态监测具有重要意义。
目前高压电缆附件绝缘性能的表征手段有很多，其中击穿场强是电缆附件绝缘结构设计中首要的表征参数。以断裂伸长率作为电缆寿命评估参数，附件内侧安装扩张率一般要求在120%～150%范围，因此，击穿和力学试验被认为是最重要的寿命评定参数。用傅里叶红外光谱测试（Fourier Transform Infrared spectroscopy, FTIR）和X射线衍射分析（X-Ray Diffraction, XRD）手段研究绝缘材料聚集态结构有利于从微观角度分析电缆在实际运行过程中电、温度、氧气等综合因素对其绝缘性能的影响。
由于聚合物分子链间的交联或断裂等过程，会表现出不同的力学性能[11]，通过测试分析这些力学性能的变化可一定程度地反映材料的分子结构及老化状态[12-13]。傅明利等发现电缆附件承受过大的机械应力，可能导致绝缘介质内部结构损伤和破坏[12]；而电缆附件承受较小的机械应力则会产生微小气隙等结构缺陷，进而引发沿面放电。王佩龙等研究了电缆附件的非线性变形，结果表明，应力锥和高压屏蔽管的局部形状发生变化，会使界面压力发生变化，造成界面绝缘强度降低[14]。张运周等研究了退役电缆绝缘的老化状态，发现退役电缆与新电缆耐击穿性能和力学性能没有明显变化[15]。惠宝军等研究了机械应力对硅橡胶击穿特性的影响，发现随着拉伸比例从0增大到125%，厚度为1.0mm和2.0mm的硅橡胶击穿场强分别增大了35.4%和51.0%[16]。
因此，为确保电缆与附件绝缘界面的安全可靠运行，需关注电缆附件在长期运行中的绝缘状态及理化性能[17-18]。目前，国内外针对新的高压电缆附件绝缘材料的聚集态及力学性能已有很多研究，但是对退役高压电缆附件的绝缘及理化特性研究还较少。本文通过击穿试验、介电常数、力学拉伸试验、FTIR、XRD分析等研究退役高压电缆附件的宏观性能和微观特性，分析其绝缘状态及理化特性，探究电缆附件在运行过程中的老化机理，可为高压电缆附件的老化状态监测及寿命评估提供试验基础。
试验中采用的绝缘样品取样于不同运行线路的退役电缆附件，其中电缆主绝缘材料为交联聚乙烯，电缆附件的绝缘材料分别为EPDM和SIR各三件，分别编号为EPDM-1、EPDM-2、EPDM-3，SIR-1、SIR-2和SIR-3。试样的基本信息见表1。
表1 试样基本信息
Tab.1 Basic information of the samples
编号来源运行状态 EPDM-1110kV电缆终端铅封不良/绝缘击穿故障 EPDM-2110kV电缆终端接地不良/沿面放电 EPDM-3110kV电缆中间接头接头预制件击穿 SIR-1110kV电缆终端界面接触不良/终端发热 SIR-2110kV电缆终端接地不良/击穿故障 SIR-3220kV电缆终端界面气隙/沿面放电
试样运行状态如下：EPDM试样分别取样于电缆终端和中间接头，EPDM-1为故障相终端，运行过程中由于尾管铅封不良及其他安装问题形成长期局部放电，并最终导致绝缘击穿，外形损毁严重；EPDM-2运行中铝护套封铅不良，半导电层未可靠接地，产生沿面爬电现象，外形保持完好；EPDM-3取自中间接头，运行过程中由于导体均压套连接问题，产生局部放电并最终导致接头预制件击穿，但其外形保持完好。SIR试样均来自电缆终端，其中，SIR-1运行中存在半导电层搭接不良引起的电缆终端发热现象，但其外形保持完好；SIR-2运行中由于终端搪铅不良引起尾管末端烧蚀以及部分绝缘油碳化，并最终发生击穿事故，外形损毁比较明显；SIR-3由于安装时应力锥受力不均导致界面出现气隙，并最终形成沿面放电，整体外形保持良好。
和电缆主绝缘材料相比，电缆附件绝缘较软，无法采用常规绝缘切片方法处理。为保证样品的切割均匀性，采用橡胶类绝缘专用切片机分别对六种退役电缆附件进行规范化切片制样，样品厚度约为1mm，以便进行后续性能检测。同时，为了保证测试结果的可靠性，每种测试均采用多个样品进行测试和分析。
参照国标GB/T 528-2009对六种不同型号电缆附件绝缘制作哑铃型试样，哑铃型试样的结构示意图如图1所示，样品窄平行段宽度为4mm，厚度(1±0.2)mm。采用CMT 2502/10709090型绝缘拉力试验机进行试验，试验在室温下进行，初始夹头间距为20mm，拉伸速度为500mm/min。为保证试验数据的准确性，每种型号电缆附件绝缘取6、7个试样进行测试，至少得到5个有效数据，并对测试数据求平均值作为最终结果。
图1 哑铃型试样的结构示意图
Fig.1 Diagram of structure of dumbbell-shaped specimen
采用Carl Zeiss的Sigma场发射扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）进行试样微观形貌观测，试样切割面积为10mm×10mm方形薄片，测试前用无水乙醇擦拭表面，并使用离子溅射仪对样品进行喷金处理，以增强样品的导电性。
为了研究样品表面化学成分，通过FTIR和XRD进行材料分析。采用Nicolet iS50的FTIR对样品进行测试，样品厚度1mm，面积为10mm×10mm；测量范围为450～4 000cm-1，分辨率为2cm-1，扫描次数16次取平均值。采用D8 ADVANCE的XRD对相同尺寸的样品进行试验，扫描范围10°～90°，扫描速率0.2°/s。
退役电缆附件的绝缘状态采用样品的击穿场强、介电频谱和电导率来表征。试样的有效面积为20mm×10mm，厚度为1mm。其中，电缆附件绝缘的击穿场强采用全自动油介电强度测试仪完成，可在0～80kV范围内进行绝缘介质的耐压试验。电极采用球冠-板的形式，升压速率为2kV/s，放电时间间隔1min左右；每组样品做10次击穿试验，并取多次测试的平均值作为该试样的击穿场强。样品的电阻率采用三电极法测试，并用Keithley 6517B型高阻计记录测试结果，每组样品分别取10次测试的平均值作为该试样的电阻率。介电频谱和介质损耗测试采用安捷伦4395A阻抗分析仪，测试频率范围在100kHz～500MHz，采用等效RLC并联模型，对每组样品进行多次测量，取中间值作为测试结果。
图2为取样于不同型号电缆附件的绝缘样品的应变-应力曲线，表2给出了相关的重要参数。抗拉强度及扯裂伸长率通常用来反映电缆附件绝缘的拉伸变形能力，是橡胶材料普遍要求的性能之一。从图2可以看出，EPDM绝缘的力学性能总体较SIR要好，抗拉强度和扯裂伸长率性能更好。
图2 退役电缆附件绝缘的应变-应力曲线
Fig.2 Strain-stress curves of cable accessory insulation
中间接头EPDM-3抗拉强度为10.372MPa，扯裂伸长率为414.632%，但是弹性模量却最小，为0.889MPa，这主要是因为在服役过程中，EPDM-3作为中间接头绝缘承受更大的拉力，发生非线性形变会严重影响其界面电场，导致绝缘力学性能下降[19]。而EPDM-1的抗拉强度却低于SIR，这和其取样的电缆终端运行经历有关，本电缆终端退役前经历击穿事故，终端应力锥严重受损，长期运行老化及击穿事故导致其抗拉强度降低，但其扯裂伸长率和弹性模量并没有受到明显影响。同时，尽管EPDM-1发生击穿事故，但是抗拉强度大于6MPa，仍能满足国标要求[20]。另外，SIR-1的扯裂伸长率最低，仅为136.59%，低于国标要求的300%，可能与其运行中存在半导电层搭接不良引起的电缆终端发热现象有关；但其弹性模量显著大于SIR-2和SIR-3，抗拉强度也没有明显降低。
表2 退役电缆附件绝缘的力学性能测试结果
Tab.2 Mechanical performance test results of retired cable accessory insulation
编号抗拉强度/MPa弹性模量/MPa扯裂伸长率(%) EPDM-16.1612.57546.019 EPDM-26.8131.486616.814 EPDM-310.3720.889414.632 SIR-16.7247.814136.59 SIR-26.5582.076372.678 SIR-37.7751.057605.018
EPDM-3运行过程中由于导体均压套连接问题，产生局部放电并最终导致接头预制件击穿，但其外形保持完好；SIR-3由于安装时应力锥受力不均导致界面出现气隙，并最终形成沿面放电，整体外形保持良好。由于电缆附件局部受力不均及击穿的发生，尽管外形良好，仍对其力学性能产生一定影响，这可能也是导致两者弹性模量较低的原因。结合电缆附件的运行条件可知，附件的受力不均、长期发热及击穿事故可严重损伤其部分力学性能。
为了更好地观察退役电缆附件绝缘的微观结构，对样品喷金处理，进行SEM测试，结果如图3所示。由图中可看出，EPDM和SIR绝缘中都可以明显观察到微纳米颗粒填充结构，EPDM和SIR尽管经过长期负载服役，电缆绝缘并未发生深度老化。相关研究表明[21-22]，电介质中微纳米颗粒填充结构有利于改善界面电场，可以减缓绝缘老化的发生。
图3 退役电缆附件绝缘表面形貌
Fig.3 Surface topography of retired cable accessory insulation
根据样品的微观形貌可以直观地展现出绝缘的老化状况，从图3可以看出，EPDM绝缘样品形貌较为完整，说明取样并未发生明显的老化，且纳米填充颗粒较为密集；图3c的EPDM-3作为中间接头，需要更高的机械强度和击穿场强，因此它的填充颗粒更小，而SIR绝缘样品填充颗粒尺寸较大，且微观形貌及结构出现不同程度的损坏；图3e的SIR-2经历沿面放电及击穿事故，其SEM图像中出现明显的放电烧灼痕迹；图3f中出现明显的纳米尺寸裂纹，说明SIR试样出现不同程度的老化现象。这与力学性能测试结果类似，在退役的电缆附件中，EPDM样品的老化程度较SIR样品弱。
电缆附件经过长时间的运行，材料表面化学成分可能发生变化。FTIR和XRD是分析物质微观结构和物质组成的有效手段，通过分析EPDM和SIR主链断裂基团吸收峰能够有效表征电缆附件的老化状态[23]。
图4为试样FTIR光谱，从图4a中可以看出，EPDM的主要特征峰出现在波数为1 376cm-1、1 461cm-1、2 850cm-1、2 920cm-1处。其中，在2 920cm-1、2 850cm-1处出现-CH2的伸缩振动吸收峰，在1 376cm-1处出现明显的-CH3吸收峰，在1 461cm-1处含有CH3-C键，也就是CH3的变角振动，而在1 078cm-1处出现明显的C-O-C键，考虑主要是由于材料热解氧化产生的，另外在802cm-1处出现较弱的Si-C吸收峰，则可能是由外部填充硅油氧化导致。
图4 试样的FTIR光谱
Fig.4 FTIR spectra of the samples
硅橡胶主要由主链Si-O-Si结构和侧链Si-CH3组成[24-25]，从图4b中可以看出，反映主链Si-O-Si吸收峰波数为1 008cm-1和反映侧链的Si-CH3基团吸收峰为1 258cm-1，在786cm-1处也出现峰值较强的O-Si(CH3)2-O吸收峰。其中，SIR-2在787cm-1处的吸收峰最低，表明在长期运行老化及击穿事故中，硅氧烷分子链上的有机基团不断减少，在宏观上表现为力学特性的下降，这与力学性能测试结果一致。
图5为试样XRD光谱，从图5a中可以看出，EPDM的主要特征峰出现20°和37°，且与EPDM的XRD光谱基本一致，都具有良好的晶型，而在48°、64°、69°左右出现特征峰与老化产生的碳和其他氧化物有关。其中，EPDM-1的XRD图谱与EPDM-2和EPDM-3有明显不同，可能是由于EPDM-1经历击穿故障，且外观破损严重，绝缘材料热氧化一些大分子断裂成小分子，移动性增强，小分子相互接触会出现重结晶的现象，使得样品晶型变化，导致XRD的衍射峰发生偏移。图5b为SIR试样的XRD光谱，可以看出，试样SIR-1在2q 为27°左右有很强特征峰，与SiO2特征峰位置较为相似，同时与FTIR中观察到Si-O-Si键相吻合。SIR-2和SIR-3在较大范围内没有主要的特征峰，峰形均较为平缓，表明样本以无定形态为主。由前文SEM测试结果可知，SIR-2和SIR-3表面形貌破坏较为明显，表明绝缘老化可影响材料的结晶状态，使其向无定形态转化。
图5 试样的XRD光谱
Fig.5 XRD spectra of the samples
电气绝缘是电缆绝缘材料中最重要的性能，电缆的失效往往是由绝缘材料发生故障引起的[26-27]。击穿场强是材料绝缘性能的直接体现，介电常数、介质损耗和电阻率也是其电气性能的重要表征参数。图6为试样击穿场强测试结果，从图中可看出，样品的击穿场强均在25kV/mm以上，结合力学性能及微观结构的结果分析，电缆附件绝缘尽管发生了一定程度的老化，但是其电气绝缘性能仍然较高，仍具有一定的使用价值。
通过对比可以发现，EPDM绝缘的击穿场强明显比SIR绝缘要高，这可能与它们的微观结构有关。根据FTIR和XRD测试结果可知，EPDM主链主要是-CH3键和-CH2键，并且具有良好的晶型结构，而SIR主要以无定形态为主。在电场中，载流子主要在无定形区或洁净区表面迁移[28-29]，EPDM相对无定形的SIR来说电荷输送较难，载流子不易在内部形成击穿通道，因此EPDM的击穿场强比SIR要高。另外从SEM的微观形貌中可以看出，EPDM-3纳米填料的尺寸较小，在100～200nm之间，这些纳米颗粒形成的深陷阱对电荷的捕获能力更强，因此EPDM-3的击穿场强最高。
图6 试样的击穿场强
Fig.6 Breakdown strength of the samples
另外，由力学测试结果可知，SIR-1扯裂伸长率降低则会造成硅橡胶与交联聚乙烯界面压力不足导致电缆老化，对其击穿场强也会有明显影响，因此，SIR-1的击穿场强最低。根据微观结构测试结果，相对于SIR-2，SIR-3表面出现nm级纹路，但是仍具备较好的力学特性；另一方面，这些nm级纹路引入的杂质和缺陷有可能成为捕获电荷的陷阱中心，阻碍放电的进一步发展，因此SIR-3在SIR样品中仍然保持着较高的绝缘强度。
高压电缆附件的增强绝缘与电缆主绝缘的交界面是电缆附件的薄弱部位，此界面上很容易积累空间电荷，进而影响绝缘层中的电场分布[30]。相对介电常数对电位分布和电场分布起着决定性作用。图7为试样的介电频谱，EPDM和SIR相对介电常数在全频率范围内随着频率的增加而降低；EPDM绝缘的相对介电常数较大，其中经历故障的EPDM-1的相对介电常数最大，中间接头EPDM-3的相对介电常数最小，约为2.7；三个SIR绝缘的相对介电常数相差不大，约为2.8。介质损耗在全频率范围内随着频率的增加而升高，EPDM-1的介质损耗角正切最大，约为0.06，而其他试样的介质损耗角正切相差不大，约为0.01。
电缆附件绝缘相对介电常数和介质损耗角正切的差异和附件结构、材料工艺及运行经历有关。EPDM-1取自故障相终端，由于尾管铅封不良等形成长期局部放电，引入了较多的Si-C与C-O结构，一些大分子断裂成小分子，小分子出现重结晶的现象，材料的聚集状态发生改变；另外EPDM-1经历的击穿事故在介质内引入了其他杂质，导致EPDM-1极化能力增强，介质损耗增加。
图7 试样的介电频谱
Fig.7 Dielectric spectrum of the samples
采用三电极法，测试了不同电缆附件绝缘的电阻率，测试结果如图8所示。表面电阻率对界面电场和表面电位分布有重要作用，适当减小绝缘表面电阻率，能有效抑制绝缘的沿面放电发生[31]；体积电阻率对绝缘内部电场分布及击穿特性有重要影响。由图8a可发现，EPDM-1和EPDM-2的表面电阻率均比SIR大，而中间接头EPDM-3的表面电阻率和SIR相当。由XRD测试结果可知，SIR以无定形态为主，电荷主要在无定形区或洁净区表面迁移，SIR表面电荷的消散速率就会更快，这对于电缆附件绝缘是有益的，可以减少沿面放电的发生。
对比图8b可以看出，体积电阻率和表面电阻率并未表现出相似的规律，EPDM和SIR-2的体积电阻率已经降至1.0×1015Ω·cm以下，不能满足国标要求，表明样品经历了不同程度的老化现象，体积电阻率降低；SIR-2的体积电阻率最低，和其经历的击穿事故及SEM图像中发现的放电烧灼痕迹有关。
图8 试样的表面电阻率和体积电阻率
Fig.8 Surface and volume resistivity of the samples
本文研究了EPDM和SIR两种退役高压电缆附件绝缘的微观结构及理化性能，并对材料的力学性能和电气性能进行了分析，得到如下结论：
1）电缆附件绝缘的力学性能受其微观结构及理化性能的影响，EPDM中C-O-C等氧化基团的产生及SIR主分子链上有机基团的减少可在宏观上表现为力学特性的下降，其抗拉强度保持在6MPa以上，弹性模量和扯裂伸长率都有明显降低。
2）老化严重的电缆附件，其绝缘的结晶状态发生改变，材料向无定形态转变，小分子可能重结晶，导致XRD的衍射峰发生偏移；EPDM相对无定形的SIR来说电荷输送较难，载流子不易在内部形成击穿通道，因此，EPDM的击穿场强比SIR要高。
3）电缆附件的运行状态和绝缘的电气性能关联性较强，经历严重故障的电缆附件，其绝缘相对介电常数及介质损耗角正切有明显提升，而体积电阻率下降。
电缆附件的老化状态评估需结合材料种类、附件结构以及运行经历，综合考虑其理化特性、力学性能和电气性能进行评价。研究结果可为电缆附件的老化状态监测及寿命评估提供依据和参考。
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Analysis of Insulation State and Physicochemical Property of Retired High-Voltage Cable Accessories
Abstract In order to investigate the effect of long-term service on the aging state of high-voltage cable accessories, this paper studied the insulation characteristics and physicochemical properties of retired cable accessories. Taking two types of retired cable accessories of ethylene-propylene-diene monomer (EPDM) and silicone rubber (SIR) as research objects, the mechanical properties, micro- structure, and chemical composition were tested, and the dielectric properties and insulation status were tested and analyzed. The results show that the obvious appearance of the C-O-C bond and the continuous reduction of organic groups on the molecular chain indicate a decline in mechanical properties on a macro level. For cable accessories that have undergone aging or breakdown accidents, the molecular chain are broken into small molecules under the combined effects of electricity and heat. These small molecules may recrystallize, resulting in changes in the crystal form and aggregation state. Meanwhile, the dielectric properties are obviously deteriorated for severely aged cable accessories. The changes in physicochemical properties and dielectric properties of the samples can reflect the insulation and aging state of the cable accessories.
keywords：Cable accessory, insulating property, mechanical property, microstructure, aging state
中图分类号：TM247
DOI: 10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.200367
国家电网公司总部科技项目（5200-201917070A-0-0-00）、中国科学院科研仪器设备研制项目（YJKYYQ20170004）和国家自然科学基金项目（51977202）资助。
收稿日期 2020-04-17
改稿日期 2020-06-29
陈 杰 男，1984年生，博士，高级工程师，研究方向为电力电缆线路状态检测及评估技术。E-mail: 15105161377@163.com
任成燕 女，1979年生，硕士，副研究员，研究方向为高电压与绝缘技术、气体放电与等离子体应用。E-mail: rcy@mail.iee.ac.cn（通信作者）
（编辑 陈 诚）