Tab.1 Composite insulator samples in factory A
产品编号电压等级/kV生产厂家年限 A1500A1 A2110A3.5 A3110A6 A4220A8 A5110A10
摘要 该文以湖南雪峰山地区高海拔覆冰环境下相同厂家不同年限复合绝缘子为研究对象，对其老化特性展开分析。通过HC喷水分级法、静态接触角法、扫描电镜综合评价复合绝缘子物理特性；通过傅里叶红外光谱法、X射线光电子能谱分析、宽频介电谱测试仪对复合绝缘子化学特性进行评价；通过干闪络试验对复合绝缘子的电气特性进行评价。并基于概率统计学中相关性与假设检验知识，通过计算得出与老化年限显著相关的表征老化的参数。研究结果表明：随着老化年限的增加，复合绝缘子整体性能开始逐渐下降，当其表面出现粗糙的突起时，整体性能下降加快；初始静态接触角、O元素相对含量及复介电常数实部与老化年限具有显著的相关性，可以作为表征参数为工程实际中确定复合绝缘子老化年限提供指导。
关键词：复合绝缘子 老化 物理特性 化学特性 电气特性 相关性
复合绝缘子以其良好的电气性能和机械性能在交直流输电网中得到广泛的应用[1-7]。自1985年以来，我国已累计挂网运行超过4 000万支复合绝缘子，近年来我国每年投入的复合绝缘子超过1 000万支[8-10]。
虽然复合绝缘子在推广使用时被认为是免维护的，但是现场的挂网运行经验表明由于运行环境恶劣，随着挂网时间的增加，复合绝缘子表面硅橡胶材料内部结构会被破坏，发生降解、氧化等化学反应，导致其表面出现裂化、粉化、憎水性降低等现象，影响绝缘子的电气性能，导致污闪及冰闪事故[11-12]。
因此，国内外学者对复合绝缘子的老化特性展开大量研究[9,11-12]，其研究方法主要分为两类：
一类是部分学者对自然环境取回的运行不同年限的复合绝缘子老化特性进行测试。文献[13-14]中，中国、英国学者对线路上取回的样品进行憎水性、硬度等研究。中国电力科学研究院邓桃等通过静态接触角法、红外光谱、扫描电镜、能谱分析等对浙江地区取回的3支运行7～9年的110kV复合绝缘子老化特性进行测试[15]。华北电力大学汪佛池等通过电导电流法、静态接触角法等对现场运行的复合绝缘子老化状态进行评估[16]。现有研究方法对评估老化提出了实施途径，但由于复合绝缘子取样地点环境不同及线路上不同厂家绝缘子配比存在的差异的影响，上述研究结论是否具有普遍性尚不清楚。
另一类是部分学者在试验室对复合绝缘子开展人工老化试验[17-18]，并对其老化特性进行研究。文献[19]中者通过电晕加速复合绝缘子老化，并采用静态接触角研究不同老化时间复合绝缘子憎水性恢复能力。华北电力大学石倩等对复合绝缘子样品进行人工紫外老化试验，通过分析样品静态接触角、硬度、热刺激电流等参数，研究在不同湿度条件下样品的紫外老化特性，但人工模拟环境与自然环境等价性关系难以确定[20]。
本文以重庆大学雪峰山试验基地布置有相同厂家、运行1～10年复合绝缘子样品，通过测试样品HC喷水级别、静态接触角、表面微观形貌等参数对其老化后的物理、化学及电气特性进行测试研究。并基于测试结果结合概率统计学中相关性的知识，对老化表征参数与老化年限进行相关性计算，得出与老化年限具有显著相关的参数，用于复合绝缘子老化特性的表征研究。
本文试验所用样品为湖南雪峰山高海拔地区暴露在自然环境下不同年限的复合绝缘子样品，均为同一批次A厂生产，记为A1、A2、A3、A4、A5，试品具体情况见表1。
表1 A厂复合绝缘子样品具体情况
Tab.1 Composite insulator samples in factory A
产品编号电压等级/kV生产厂家年限 A1500A1 A2110A3.5 A3110A6 A4220A8 A5110A10
本文所用样品均为复合绝缘子上切下的环状硅橡胶，为满足试验要求，按照图1所示试样取样位置切为5块，分别进行测试。
图1 试样取样位置
Fig.1 Sampling position of samples
为了全面掌握老化不同年限的复合绝缘子的老化状态，本文采用多种方法对绝缘子进行检测。
1.2.1 物理特性
（1）HC喷水分级法。本文采用HC喷水分级法对图1中样品①的憎水性进行初步判断，喷水分级法将硅橡胶材料表面的憎水性分为6个等级，参照IEC/TS 62073—2003[21]，1～6憎水级别逐渐降低。
（2）静态接触角法。本文采用DropMeter A-100P视频光学接触角测量仪测量试样的静态接触角，为了方便测量，将图1中样品①裁剪为1cm× 2cm大小进行测量，每个样品测量6个水珠的静态接触角q，每次注射水滴容量为8mL，并取其平均值记为qav。
（3）扫描电镜。本文采用荷兰飞利浦公司生产的FEI场发射扫描电镜对硅橡胶试品的微观结构进行扫描。由于硅橡胶材料导电性能较差，试品测试前要进行喷金处理，时间约为60s。
1.2.2 化学特性
（1）傅里叶红外光谱。本文采用德国Bruker公司生产的ALPHA傅里叶红外光谱仪对试品进行红外光谱测量，设备测试范围为400～4 000cm-1。
（2）X射线能谱分析。本文采用美国Thermo Fisher Scientific公司的ESCALAB 250Xi能谱分析仪对试品进行X射线能谱分析。
（3）介电参数。本文采用德国Novecontrol Technologies公司生产的Alpha-A concept 80型宽频介电谱分析仪与Agilent高频分析仪对试品的介电参数进行测量。
1.2.3 电气特性
本文工频干闪络试验在重庆大学教学试验厅进行，试验电源由YDJ 5kV·A/50kV的交流变压器提供，满足工频干闪络试验对电源的要求。试品采用图1中样品⑤，统一裁剪为6cm×4cm大小，电气特性测试样品示意图如图2所示。图3为试验电极布置，图4为试验原理。
图2 电气特性测试样品示意图
Fig.2 Schematic diagram of samples in electrical test
图3 干闪络电压试验电极布置
Fig.3 The electrodes on dry flashover voltage test
图4 试验原理
Fig.4 Test circuit
具体试验步骤如下：
（1）试品预处理。试验前，先用无水乙醇清洗试品，然后用大量清水冲洗，阴干24h备用。
（2）干闪络试验。将试品悬空，进行干闪络试验。
参考IEC 60060-1和GB/T 16927.1中绝缘子干闪络试验方法[22-23]，采用均匀升压法对试品绝缘子的干闪络电压进行测量。为保证试验的准确性和合理性，对每个试品进行3次闪络试验，相同条件下选择3个样品进行重复试验，取其中与平均值误差不超过10%的所有闪络电压的平均值为试品的平均闪络电压，平均闪络电压值的计算公式为
（1）式中，Ufi为第i次干闪络电压（kV）；Uf为平均闪络电压（kV）；m为同一样品试验次数，m=9。
2.1.1 憎水性
憎水性是表征硅橡胶老化程度的重要参数，为了综合评价不同年限复合绝缘子硅橡胶样品的憎水性，本文首先对初始、丧失及恢复阶段的复合绝缘子硅橡胶样品进行HC喷水分级测试，并在此基础上对样品静态接触角q 进行测量，其中每个样品均测试6次，取其平均值为该样品这一状态下静态接触角平均值（记为qav），测试结果见表2。
表2 A厂复合绝缘子表面憎水性测试结果
Tab.2 Hydrophobicity test results on samples in factory A
样品初始角丧失角恢复角 qav/(°)HC分级qav/(°)HC分级qav/(°)HC分级 A1130.21104.22131.61 A2122.51101.93121.71 A3111.8288.15114.13 A4100.6382.9599.83 A594.3475.7693.15
现阶段研究结果表明，当绝缘子硅橡胶材料表面的静态接触角平均值qav＞90°时，认为其表面憎水性良好；当其表面静态接触角q＜90°时，则认为该材料为亲水性材料[24]。表2中，A厂复合绝缘子硅橡胶材料初始静态接触角平均值qav均大于90°，可认为初始特性下该硅橡胶材料的憎水性良好。但是比较A厂样品A1～A5初始静态接触角及HC喷水分级级别，可以发现随着老化时间的增加，静态接触角不断减小，HC级别不断上升，表明A厂复合绝缘子样品的憎水性持续变差，长此以往，其表面硅橡胶材料会逐渐转为亲水性材料。
当试品浸泡96h后，通过测量其复合绝缘子表面憎水性在丧失阶段下静态接触角及HC级别，可以发现其表面静态接触角平均值均大幅度减小，其中老化3.5年的样品A2的表面静态接触角平均值由初始阶段的122.5°下降为101.9°，老化8年的样品A4的静态接触角平均值由原来的100.6°下降为82.9°。同时，在HC喷水分级测试过程中发现，复合绝缘子硅橡胶表面在丧失阶段其表面大部分出现连续水膜，已严重丧失了憎水性能，转为亲水性材料，这一点与文献[24]提出的亲水性与疏水性的界定条件吻合。
憎水性丧失24h后，复合绝缘子硅橡胶样品表面憎水性已基本恢复到初始阶段的憎水性。老化1年的A1样品在恢复24h后静态接触角平均值为131.6°，HC等级平均值为1级，老化8年的样品A4恢复24h后静态接触角平均值为99.8°，HC等级平均值为3级。这些现象表明，复合绝缘子硅橡胶在水中浸泡后憎水性会出现一定程度的下降，但是经过较短时间的恢复，其表面憎水性可以恢复到其初始憎水性。
2.1.2 扫描电镜
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）用于材料表面形貌分析，在有机绝缘材料老化特征上应用广泛[25]。为了深入了解硅橡胶材料表面微观结构与老化年限、憎水性的关系，本文采用SEM对硅橡胶绝缘子放大2 000和5 000倍进行分析。
试品表面的微观结构如图5所示。老化1年的A1样品表面基本无孔洞和裂纹，随着老化时间的增加，老化3.5年和6年的样品A2、A3表面裂纹和孔洞增加，但是从图中可以发现，该时期硅橡胶表面基本保持平整，没有出现沟壑等现象。当复合绝缘子老化时间超过8年时，在放大2 000倍和5 000倍的图中可以清晰发现硅橡胶表面出现粗糙的突起，表面不再平整。老化10年样品A5，相比老化8年的样品A4，表面层次感更加明显，材质几乎完全疏松，外露的填料和有机物残余大量可见，裂纹更加明显，其老化程度非常严重。由图5可以得出结论，在绝缘子老化初期，在紫外线、高湿、强太阳光的影响下，硅橡胶表面裂纹、孔洞会逐渐增多，老化逐渐变得更加严重。当老化达到一定年限后，复合绝缘子硅橡胶表面开始出现粗糙的突起，其表面变得不再平整，材质逐渐疏松，内部填料和有机物开始析出，老化程度进一步加深。
图5 A厂试品的表面微观形貌（放大2 000倍和5 000倍）
Fig.5 Morphology of samples in factory A (×2 000 times and ×5 000 times)
有研究结果表明，硅橡胶材料的憎水性与其表面的微观特性存在很大关系[26]，硅橡胶表面的几何结构（粗糙度、孔隙率）是影响固体表面静态接触角的主要因素。结合硅橡胶初始静态接触角中水珠形态可以得出，老化1年、3.5年、6年的硅橡胶样品A1、A2、A3其表面水珠虽然在浸润面积不断增大，但是未出现塌陷趋势，此时静态接触角、HC级别仍能保持在一个很高的范围内，样品憎水性较好。而在硅橡胶表面出现粗糙突起的老化8年及10年样品上，水珠呈现出明显的塌陷趋势，浸润面积进一步增大，静态接触角及HC级别下降加快，样品憎水性较差。
2.2.1 傅里叶红外光谱
红外光谱分析是研究聚合物结构的重要分析手段，不同的是机聚合物在红外区域会产生不同的特征光谱[25]，具体波数和特性基团的对应情况见表3。本试验通过将测量不同年限老化的复合绝缘子硅橡胶样品的红外光谱作为参考，综合判断老化后的硅橡胶绝缘子发生的化学结构变化，测试结果如图6所示。
表3 典型基团的红外特征峰
Tab.3 Characteristic peaks of silicon rubber in IR analysis
特征基团波数/cm-1 O-H3 700～3 200 CH3(C-H)2 960 Si-CH3(C-H)1 270～1 255 Si-O-Si(Si-O)1 100～1 000 O-Si(CH3)2-O(Si-O)840～790 Si(CH3)3800～700
图6 A厂复合绝缘子静态接触角测量效果
Fig.6 Static contact angle test of samples in factory A
不同年限老化复合绝缘子样品红外光谱如图7所示。由图7可知：
（1）不同年限老化的试品的FTIR谱图中主要特征峰保持一致，没有出现新的特征峰，且各特征峰对应的波段没有移动，说明硅橡胶试品表面没有形成新的化学键。
（2）随着老化年限的增加，位于1 100～1 000cm-1波段的Si-O-Si吸收峰逐渐下降，说明硅橡胶表面Si-O-Si主链发生断裂，有机硅小分子出现迁移流失现象。位于840～790cm-1波段的Si-(CH3)2吸收峰高度下降，说明老化硅橡胶将更加趋于极性，憎水性下降。由于高海拔地区海拔较高，紫外辐射强，位于840～790cm-1、1 270～1 255cm-1、2 960cm-1波段的C-H吸收峰也出现明显下降。
（3）随着老化加深，影响位于3 700～2 800cm-1波段的O-H键的因素主要有两个：①在老化过程中硅橡胶表面大分子主链断裂后端基处易结合游离水分子，发生水解反应，导致O-H键吸收峰强度上升；②硅橡胶表面游离的O-H基团与空气接触大量挥发，导致O-H键吸收峰强度减少。在图6中，O-H键的吸收峰强度随着老化时间逐渐减小，说明因素②的影响大于因素①的影响。
图7 不同年限老化复合绝缘子样品红外光谱
Fig.7 FTIR analysis results of samples under different years
2.2.2 X射线能谱分析
为了进一步确认复合绝缘子硅橡胶在老化过程中的化学成分变化，本文对图1中样品④进行X射线能谱分析，分析化合物内的元素组成及相对含量，结果如图8所示。
图8 试品表面元素相对含量
Fig.8 Relative contents of elements on samples
由图8可得：
（1）硅橡胶样品中Si、C元素主要为有机硅分子，随着老化年限的增加，材料中的有机硅小分子会迁移到污秽层表面，导致样品中Si、C元素的相对含量下降。
（2）随着老化年限的增加，绝缘子表面硅橡胶材料有机硅小分子发生迁移流失，而材料中无机阻燃剂Al(OH)3的含量不变，导致O元素的相对含量上升。
（3）硅橡胶样品中Al、Fe、Pt元素的相对含量几乎没有变化，不同年限的硅橡胶内部Al、Fe、Pt元素相对含量出现一定的波动，是由于不同电压等级硅橡胶内部填料的Al、Fe、Pt元素含量存在些许差异。
2.2.3 介电参数
介电性能是电介质最基本的物理性质，研究硅橡胶试样的介电性能对评估其老化状态具有重要意义。本文对不同年限老化的A厂样品的介电参数进行测量，得到了硅橡胶材料的复介电常数与频率之间的关系，如图9所示。
图9 不同年限老化硅橡胶样品的介电参数
Fig.9 Dielectric parameter of samples in different years
由图9可知，硅橡胶试品复介电常数实部、介损值和复电导率均随老化年限增长而增大。以50Hz为例，相对于老化1年的试品，老化3.5年、6年、8年、10年的样品复介电常数实部分别增加了6.9%、7.4%、19.2%、28.2%，介损值分别增加了10.6%、18.7%、94.3%、374.8%，复电导率分别增加了7.5%、8.9%、28.5%、59.7%。
根据电介质极化的理论，硅橡胶样品复介电常数实部、介损值和复电导率随着老化时间增加而增加的原因主要为硅橡胶表面出现界面缺陷，裂纹、孔洞增多，材料的化学降解程度不断加剧。随着老化时间的增加，物理缺陷会深入材料内部，界面缺陷愈加严重，表现为复介电常数实部、介损值、复电导率不断上升。
结合SEM分析结果发现，相比于硅橡胶表面未出现粗糙突起的样品A2、A3，出现粗糙突起的硅橡胶样品A4、A5样品复介电常数实部、介损值和复电导率相比老化1年的A1样品增大的幅度要大得多。这说明在老化初期，硅橡胶样品表面未出现粗糙突起时，硅橡胶表面复介电常数实部、介损值和复电导率变化较小，硅橡胶样品介电性能较好。当老化到一定年限后，硅橡胶表面出现粗糙的突起，复介电常数实部、介损值和复电导率出现较大幅度的增长，样品的介电性能变差。
本文采用工频干闪络测试对不同年限复合绝缘子试验样品的电气特性进行测试，样品干闪络电压测试结果如图10所示。
图10 干闪络电压与老化年限关系
Fig.10 The relation between dry flashover voltages and aging years
由试验数据可知：
（1）随着复合绝缘子老化年限的增加，复合绝缘子硅橡胶样品的电气性能逐渐变差，干闪络电压逐渐降低。老化1年的样品A1电压为37.0kV，老化8年的样品A4电压为33.7kV，相对于A1样品降低了8.92%。
（2）由复合绝缘子样品干闪络电压与老化年限的变化关系并结合复合绝缘子硅橡胶老化的物理特性与化学特性分析结果，得出在老化初期，复合绝缘子表面的电气特性下降速度较缓。当硅橡胶表面出现粗糙的突起后，硅橡胶样品的干闪络电压值下降速度加快，电气特性出现大幅度的下降。
本文第2节对老化不同年限的复合绝缘子表面硅橡胶的老化特性进行研究，主要老化表征参数见表4。
上文中，通过一系列的测试，得到了高海拔覆冰环境下不同运行年限复合绝缘子的理化、电气参量等变化情况，然而究竟哪些参量能表征不同年限下复合绝缘子老化特征尚不清楚，因此从各种参量中寻找与运行年限老化相关的特征参量显得尤为重要。
表4 复合绝缘子硅橡胶材料老化表征参数
Tab.4 Aging characterization parameters of silicone rubber materials in composite insulator
表征参数测量方法 q(初始静态接触角)硅橡胶样品初始静态接触角 H (红外光谱)硅橡胶表面Si(CH3)2吸收峰峰值与Si-O-Si吸收峰峰值比值 XSi (Si元素相对含量)样品Si元素相对含量 XC (C元素相对含量)样品C元素相对含量 XO (O元素相对含量)样品O元素相对含量 JEps (复介电常数实部)样品50Hz下复阶段常数实部 Uf (干闪络电压)样品干闪络电压
现有研究表明，从概率统计学角度出发，在对相互独立的成对变量的相关性检测与分析中，可采用Pearson相关系数进行计算各因子与结果之间的关联性，Pearson相关系数r的计算公式[27]如下
（2）式中，xi为第i个样品老化表征参数；ti为第i个样品老化年限；
为n个样品老化表征参数的平均值；
为n个样品老化年限的平均值；r为相关系数。
采用T检验法对各老化表征参数与老化年限相关系数进行显著性检测，检验统计量为
（3）根据T值在文献[27]查表确定显著性水平a。当其显著性a ＜0.05时，认为两变量之间存在一定的相关性，a ＜0.01时，认为两变量显著相关，具体结果见表5。
表5 老化表征参数与老化年限之间的相关性
Tab.5 Correlation between aging characterization parameters and aging years
表征参数相关系数显著性a相关结果 q-0.9950.000 4显著负相关 H0.4150.487 1无关 XSi0.9050.034 7正相关 XC-0.9490.013 6负相关 XO-0.9720.001 9显著负相关 JEps0.9860.005 5显著正相关 Uf-0.9480.014 2负相关
从相关性结果可以得出：
（1）初始静态接触角、O元素相对含量及复介电常数实部与老化年限具有显著的相关性，可以作为表征参数对复合绝缘子的老化程度做精准的评价，为工程实际中确定复合绝缘子老化年限提供指导。
（2）Si、C元素相对含量、干闪络电压与复合绝缘子的老化年限存在一定的相关性，这些参数可以作为辅助指标对复合绝缘子的老化状态进行评价。
本文将高海拔覆冰环境下老化不同年限的复合绝缘子硅橡胶样品作为研究对象，从硅橡胶样品的物理特性、化学特性及电气特性角度出发展开研究，并通过概率统计学知识计算老化参数与老化年限的相关性，得出了如下结论：
1）随着老化年限的增加，复合绝缘子硅橡胶表面开始逐渐出现裂纹、孔洞，有机硅小分子发生迁移流失，但是整体性能仍保持在较高的水平。当老化达到一定程度时，硅橡胶表面出现粗糙的突起，硅橡胶整体性能出现较大的滑坡，表面物理、化学及电气性能下降加快。
2）通过对老化表征参数与老化年限之间相关性的计算，得出初始静态接触角、O元素相对含量及复介电常数实部与老化年限具有显著的相关性，可以作为表征参数对复合绝缘子的老化程度做精准的评价，为工程实际中确定复合绝缘子老化年限提供指导。
3）Si、C元素相对含量、干闪络电压与复合绝缘子的老化年限存在一定的相关性，这些参数可以作为辅助指标对复合绝缘子的老化状态进行评价。
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Study on Aging Characterization Methods of Composite Insulators Aging in Natural Environment for Different Years
Abstract This paper takes composite insulators in high altitude icing areas with different years from Hunan XueFeng mountain as the research object to analyze their aging characteristics. Firstly, their physical characteristics were evaluated through HC water spray method, static contacting angle test and scanning electron microscope. Secondly, their chemical characteristics were evaluated through Fourier transform infrared spectroscopy method, X-ray photoelectron spectroscopy and broadband dielectric spectroscopy technology. Thirdly, their electrical characteristics were evaluated through dry flashover test in testing laboratory of Chongqing University. Then, based on the probability statistics, the parameters significantly related to the aging years are obtained that can characterize aging characteristics. The results show that, with the increase of aging years, the overall characteristics of composite insulators become worse gradually. When some rough protrusion appears on the surface of silicone rubber, the overall characteristics decreases more rapidly. The initial static contact angle, the relative content of O element and the real part of complex permittivity have a significant correlation with aging years, which can be used as characterization parameters to provide guidance for inferring the aging year of composite insulator in engineering.
keywords：Composite insulator, aging, physical characteristics, chemical characteristics, electrical characteristics, correlation
中图分类号：TM85
DOI: 10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.181930
国家重点研发计划项目（2016YFB0900904）和国家自然科学基金项目（51677013）资助。
收稿日期 2018-12-21
改稿日期 2019-02-25
张志劲 男，1976年生，博士，教授，博士生导师，研究方向为高电压与绝缘技术。E-mail: zhangzhijing@cqu.edu.cn
张 翼 男，1994年生，硕士研究生，从事高电压与绝缘技术研究。E-mail: 230198638@seu.edu.cn（通信作者）
（编辑 陈 诚）