0 引言
2015年美国3M公司推出环保绝缘气体全氟异丁腈（C3F7CN）气体，其化学性质稳定、绝缘性能达到SF6的2.7倍、全球变暖潜能值（Global Warming Potential, GWP）为2 100，大气寿命约为30年，与SF6相比具有良好的环保性能[1-5]。但由于C3F7CN的液化温度仅为-4.7℃[6]，必须与CO2、N2或空气等液化温度较低的缓冲气体混合后方能够满足设备在冬季的使用要求。阿尔斯通和GE公司的Grid Solution将C3F7CN与CO2的商用混合气体命名为g3（green gas for grid）[7]。研究表明，在均匀电场、同等压强的9% C3F7CN/91% CO2可达到纯SF6相当的绝缘强度[8]，因此成为当下最具潜力的 SF6替代气体之一。另外，为确保C3F7CN/CO2混合气体在气体绝缘设备中运行的稳定性，需要明确设备中固体材料与其长期接触后的相容性。气体绝缘输电线路（Gas Insulated transmission Line, GIL）中气体与固体绝缘材料的相容性表现为:两种材料长期接触后导致的绝缘性能变化以及气体成分和固体材料的改变。
F. Kessler等学者研究了 C3F7CN与干燥剂之间的相容性，通过密闭容器使得两种材料充分接触，发现C3F7CN与干燥剂反应产生了少量的分解产物，如C3F6和 C3H2F6[9]。武汉大学张晓星团队对 C3F7CN/CO2混合气体与 Cu和Al之间的相容性进行了试验研究，发现当温度达到 220℃时，Cu能与混合气体发生化学反应生成 C3F6、CuO和 CuF2，Al即使在220℃下也未发生反应，因此 Al与混合气体相容性更好[10]。美国3M公司开展了C3F7CN与不同材料的相容性试验[11]。将材料样品放置在C3F7CN-Air混合气体环境下加热老化，试验温度为120℃，通过气相色谱峰面积推算C3F7CN气体的纯度，从而判断气体与不同材料的相容性。通过大量试验发现C3F7CN气体与金属和硬度较高的塑料具有良好的相容性，与某些橡胶、润滑油和润滑脂会发生反应，与弹性体的相容性取决于弹性体的分子结构，含酸碱性成分的物质可能会导致气体反应[12]。但上述研究仅通过试验后气体的纯度判断能否相容，未考虑材料性能是否改变。在此基础上，本课题组研究了C3F7CN与三元乙丙橡胶（EPDM）的相容性，通过检测试验后气体成分与EPDM的形貌、表面成分和力学性能，发现试验后EPDM的应力应变性能严重下降，表面出现多层断面和裂痕，无机添加剂晶体析出。同时EPDM表面红外光谱中出现氟碳基团，气体成分中发现了CO2、C3F6、烃类以及氟代烷烃等分解产物，因此可判定C3F7CN与EPDM之间不相容[13]。
近年来，C3F7CN与金属、橡胶和塑料等材料的相容性研究成果不断涌现，但仍缺少针对 C3F7CN/CO2与GIL中绝缘材料相容性的研究。绝缘材料与其他材料的不同之处在于:除了具有热性能、力学性能、化学性能、耐环境性能外，更需具有一定的绝缘性能[14]，一旦绝缘材料与C3F7CN/CO2不相容，即使在正常运行条件下也可能引发沿面闪络。因此，必须通过相容性试验测定和了解绝缘性能的变化，进而保证电气设备的使用寿命和效率。
目前GIL中使用的盆式绝缘子等绝缘件的材料为环氧树脂（Epoxy Resin），国内外研究人员针对环氧树脂的热老化特性开展了一系列的试验和理论研究[15-17]，通过质量损失率、表面电荷、泄漏电流、交流击穿电压、介电损耗角正切值和电容等特征参量表征热老化对环氧树脂性能的影响。当前热老化试验大多将样品暴露在空气中（热氧老化），在GIL环境如 SF6或 C3F7CN/CO2中环氧树脂的热老化特性鲜有研究。因不同气体氛围中环氧树脂的性能变化规律可能不同，进一步探究GIL气体环境中环氧树脂的热老化特性，对准确分析环氧树脂的绝缘性能变化及状态评估具有十分重要的意义。
本文提出气体与环氧树脂相容性的评价方法:在密封环境下使气体与环氧树脂充分接触，采用环氧树脂的玻璃化转变区间内温度进行热加速试验；使环氧分子链运动更加活跃，气固化学反应时间缩短[18]，以测试环氧树脂材料绝缘性能的变化和生成的气体杂质判断材料的相容性。开展了C3F7CN/CO2混合气体与环氧树脂材料的热加速相容性试验，设置相同材料不同温度及同等试验条件下SF6和He的对照组，采用气相色谱质谱联用仪（Gas Chromatography Mass Spectrometry, GC-MS）分析混合气体成分，傅里叶变换红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR）分析固体样品表面化学基团，扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）观察固体样品的表面形貌，介电损耗参数与沿面闪络电压表征样品的绝缘性能。
1 试验方法
1.1 试验材料
目前在GIL等气体绝缘设备中应用最广的是双酚 A上的羟基与环氧氯丙烷反应制得的双酚 A缩水甘油醚型环氧树脂[19]，简称双酚 A型环氧树脂（BAE）。GIL用双酚A型环氧树脂理化性质见表1。试验中使用的双酚A型环氧树脂材料由国网平高集团提供，其中，样品A主要用于沿面闪络电压试验，其高为10mm，直径均为 15mm；样品B用于宽频介电谱测试，其厚度为1mm，直径为40mm。环氧树脂两种样品如图1所示。
表1 GIL用双酚A型环氧树脂理化性质
Tab.1 Properties of bisphenol-A epoxy resin
理化性质 数值环氧当量/(g/eq) 380±20 120℃时密度（120℃）/(g/cm3) 1.1~1.3填料（氧化铝粉）/pbw 320~330抗拉强度/MPa 75~85冲击强度/(kJ/m2) 10~12弯曲强度/MPa 110~120 120℃时黏度（120℃）/(mPa/s) 600~900闪点/℃ ＞200玻璃化转变温度/℃ 118.2热分解温度（加热速度10K/min）/℃ 350击穿电场强度/(kV/mm) 22~25
图1 环氧树脂样品
Fig.1 Samples of epoxy resin
现有研究表明 C3F7CN占比为 9%时 C3F7CN/CO2混合气体具有与 SF6相当的工频绝缘强度[8]。因此从替代 SF6工程实用角度，本文只针对 9%C3F7CN/91% CO2的混合气体进行了材料相容性试验。为对比不同气体与环氧树脂之间的相互作用，区分温度单独对环氧树脂性能的影响，设置100% SF6和100% He两组惰性气体对照组，SF6为目前GIL中使用的气体绝缘介质。C3F7CN、9% C3F7CN/91%CO2和SF6理化性质对比见表2[20-21]。
1.2 试验平台
本文的相容性热加速试验平台包括温控箱和高压密封管[13]，如图2所示。密封管由304号不锈钢制成，内径 50mm、高度 200mm、容积约 400mL，可承受 0.8MPa的气压。在罐体内放置金属架用来固定环氧样品，并与管内气体充分接触。
表2 C3F7CN4、9% C3F7CN/91%CO2和SF6理化性质对比
Tab.2 Comparison of physicochemical properties of
C3F7CN、9% C3F7CN/91% CO2 and SF6
理化性质 C3F7CN 9%C3F7CN/91%CO2 SF6 GWP（100年） 2 100 42 23 500臭氧消耗潜值 0 0 0液化温度/℃ -4.7 -25 -64绝缘能力（相对SF6） 2.7 0.75 1
图2 材料相容性热加速试验平台
Fig.2 Thermal accelerated test platform for material compatibility
1.3 试验条件
环氧树脂由玻璃态向高弹态转变的过程称为玻璃化转变，而玻璃化转变温度Tg为环氧树脂开始玻璃化转变时所对应的温度[22]。当环氧树脂处于玻璃化转变区间时，力学性能发生较大变化，环氧树脂大分子链的运动更加自由活跃，与气体分子的相互作用也更加明显。本文主要关注在 C3F7CN/CO2混合气体环境下低于、高于和处于玻璃化转变区间时环氧树脂的性能与气体成分变化。
直埋的GIL外壳最高允许温度为40~50℃，隧道安装的GIL为60~70℃，在正常运行情况下GIL中的最高温度可达90℃[23]。GIL用环氧树脂玻璃化转变温度为 118.2℃，因此将热加速温度设置为90℃、125℃和160℃，试验时长为7天。国标GB/T 11021—2014《电气绝缘、耐热性和表示方法》规定，环氧树脂的耐热等级为 130℃。根据热劣化规律，对于耐热等级 130℃的绝缘材料，当运行温度超过耐热最高温度10℃时，寿命缩短一半左右[24]。因此可根据式（1）推测，在125℃和160℃下热加速试验7天，相当于在GIL正常温度范围内分别运行1年和10年左右的时间。
式中，t1为热加速试验时长；t2为 GIL实际运行温度下的等效时长；T1为试验温度；T2为GIL实际运行温度。
为避免杂质对试验结果的影响，试验前使用无水乙醇清洗环氧样品及试验装置，之后在 90℃的干燥箱中干燥24h并冷却至室温。将样品放入密封管中，进行抽真空，并用试验气体冲洗两次，以避免杂质气体影响试验结果。洗气后向装置中充入试验气体，GIL中绝缘气体的绝对压力为0.4~0.8MPa，考虑到气体的热膨胀效应，将试验绝对气压设置为0.5MPa。
1.4 测试内容
1.4.1 介电性能测试
利用宽频介电谱测试系统（NOVOCONTROL GMBH-GERMANY）测试圆板环氧树脂样品的介电特性图谱，选用直径40 mm的黄铜平板电极、频率范围为10-1~106Hz、室温为24.7~25.4℃、相对湿度为40%。每种相容性试验条件下，取三个样品测试的平均值作为测试结果。
利用ZC36高阻计在室温26℃、相对湿度 40%下测试所有圆板样品的体电阻率，每个样品测量三次，并计算平均值和标准差。
1.4.2 沿面闪络电压测试
进行环氧树脂样品的工频沿面闪络电压测试。试验仪器为YDTW-100/300工频无局放试验变压器，闪络电压测试腔体如图3所示。将环氧树脂样品固定在两个罗氏电极之间，在腔体内充入9% C3F7CN/91% CO2混合气体，气压以 0.05MPa为间隔从0.1MPa逐步升至0.3 MPa。对每个样品进行五次击穿试验，取击穿电压的平均值。
图3 沿面闪络电压测试装置
Fig.3 The equipment for surface flashover voltage tests
1.4.3 扫描电镜测试
使用扫描电镜分别在500倍、1 000倍、2 000倍和4 000倍下观察环氧树脂样品表面形貌的变化。仪器型号为 FEI QUANTA 200，能谱附件型号为EDAX Genesis 2000。
1.4.4 FTIR测试
通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析环氧树脂表面成分变化。由于高聚物样品不易使用透射法直接测得红外光谱，因此采用衰减全反射（Attenuated Total Reflection, ATR）附件进行测试[25]。使用仪器型号为 Bruker VERTEX70，光谱范围 4 000~400cm-1。
1.4.5 GC-MS测试
使用气相色谱质谱联用（GC-MS）对 C3F7CN/CO2气体及其分解产物进行定性分析。仪器型号为HP 7890A + 5975C MSD，进样方式为针进样，体积250L，载气为纯度大于99.99%的氦气，进气温度为200℃，温度在 35℃下保持 15min，以 10℃/min的速度上升至250℃并保持5min。
2 结果分析与讨论
2.1 介电性能测试
在交变电场下，环氧树脂的介电性能以复介电常数形式表示为
式中，ε ∗为复介电常数；复介电常数的实部ε '表示电介质极化的性能；虚部ε ''表征外电场交变周期的介质损耗。tanδ为介质损耗角正切值。
环氧树脂介电特性曲线如图4所示。由图4a可知，当频率较低时，极性分子以相同频率做定向转动，各种极化都跟得上外加电场的变化，极化损耗小，因此ε′较高。当频率较高时，极化分子的定向转动滞后于外加电场，因此ε′随频率升高而下降。随着试验温度的升高，环氧树脂分子链运动加剧，导致偶极子束缚力减弱、极化程度增强、极化损耗增加，ε′值也随之升高。同时在测试频段内，三种气体氛围下进行试验后的试样ε′的变化趋势一致。
图4 环氧树脂介电特性（9%C3F7CN/91%CO2中试验后）
Fig.4 The dielectric properties of epoxy resin thermal tested in 9%C3F7CN/91%CO2
由图4b中介电常数虚部的变化趋势可以看出，随着频率升高介质损耗呈现“减少-增大-减少”的趋势:在10-1~102Hz频率区间内，偶极子的转向完全跟得上电场的变化，介质损耗全由电导损耗贡献，介电损耗与频率成反比；在102~106Hz频率区间，随着频率增大，由于偶极子的转向受到摩擦阻力的影响，在电场作用下发生强迫运动，极化损耗也随之增大。当电场频率高于 106Hz，偶极子完全跟不上电场的变化，极化损耗降低，介电损耗随之减少，弛豫峰出现在106Hz附近。由于在老化过程中，当材料分子链运动接近热力学平衡时，松弛峰有向更低频率移动的可能性[26]，对于同种试验环境中的样品，随着试验温度的升高，介质损耗最小值有向低频区移动的趋势，具体可见表3。
表3 样品介电常数虚部"ε最小值对应频率
Tab.3 Minimum corresponding frequency of imaginary part of dielectric constant（单位:Hz）
温度 9%C3F7CN/91%CO2 100%SF6 100%He 90℃ 26.11 33.94 50.00 125℃ 11.88 11.88 11.88 160℃ 9.14 11.88 11.88
由于低频下的介电响应主要由电导率贡献[27]，推测在热加速试验过程中环氧树脂材料特性改变，导致介电测试时环氧树脂电导率降低[28]。测试原始样品的体电阻率均值为 4 .02× 1014Ω⋅m，标准差为0.77× 1014Ω⋅m。试验后样品的体电阻率和标准差见表4，可以发现125℃与160℃下样品的体电阻率略高于90℃。因此在10-1~100Hz范围内，125℃与160℃试验环境下的环氧树脂电导损耗较 90℃试验环境下的更小、介质损耗也更小，对应了90℃时介电常数虚部高于125℃和160℃。
表4 样品体电阻率和标准差Tab.4 Measurements of insulation resistance and standard deviation of samples（单位:1014Ω⋅m）
温度 9% C3F7CN/91%CO2 100% SF6 100% He均值 标准差 均值 标准差 均值 标准差90℃ 5.61 0.95 3.93 0.43 4.90 0.67 125℃ 6.23 1.22 4.72 0.74 5.34 2.27 160℃ 6.45 0.53 4.11 3.22 5.16 2.58
高频下的介电响应主要与极化有关[29]，而经过热加速试验的环氧树脂偶极子极化程度增强，因此在高频下，试验后的样品极化损耗均高于原始样品。当试验温度低于 Tg时，环氧树脂分子链段被冻结，只有链节、支链或侧基的移动，随着温度升高，在Tg以上的环境下，环氧树脂主链由冻结状态进入运动状态，分子极化能力增强[30]，所以在 102~106Hz范围内，90℃下试验后样品介电常数虚部低于 125℃的介电常数虚部。经过125℃和160℃的试验后，样品所处环境恢复室温，分子链段运动导致材料结构发生改变，彼此极化程度相近，因此 125℃试验后样品的介电常数虚部和160℃的差异较小。
图5 介质损耗角正切值tanδ 特性曲线(100% SF6)
Fig.5 The dielectric loss of epoxy resin (100% SF6)
图6 介质损耗角正切值tanδ 特性曲线(100% He)Fig.6 The dielectric loss of epoxy resin(100% He)
尽管数值不同，tanδ 和ε ''随频率变化的趋势一致，如图4c、图5和图6所示。根据文献[18]，绝缘良好的环氧树脂工频下的介质损耗角正切值不超过0.004，随着试验温度高于环氧树脂Tg，工频下的tanδ值（表5）缓慢上升，但仍在符合绝缘要求的范围内。
表5 样品工频下tanδ测量值
Tab.5 The measurements of tanδunder power frequency
温度 9%C3F7CN/91%CO2 100%SF6 100%He 90℃ 0.216×10-2 0.262×10-2 0.276×10-2 125℃ 0.228×10-2 0.246×10-2 0.267×10-2 160℃ 0.258×10-2 0.255×10-2 0.276×10-2
当频率低于102 Hz时，90℃下C3F7CN/CO2混气中环氧树脂的介质损耗比同温度下惰性气体中环氧树脂的介质损耗更小，如图7所示，表明混合气体环境下环氧树脂直流电导率更小，电阻更大。表4中数据表明90℃下C3F7CN/CO2混气中环氧的体电阻率比同温度下惰性气体中环氧的体电阻率略大。因此，在90℃下与SF6相比，C3F7CN/CO2中的环氧树脂绝缘介电性能表现更为优良。
图7 90℃下环氧树脂介质损耗角正切值tanδ
Fig.7 The dielectric loss of epoxy resin under 90℃
2.2 沿面闪络电压试验
在高压电场作用下，由于 C3F7CN/CO2气体介电强度（6~15kV/mm）比环氧树脂的介电强度（22~25kV/mm）低[22]，在环氧树脂与气体界面处首先发生电离放电。腔体气压每升高 0.05MPa，环氧树脂的闪络电压约升高 20kV。当测试气压不超过0.25MPa时，闪络电压值随着腔体气压的升高而线性增长，当腔体气压继续升高，闪络电压分散性增大且存在饱和趋势。沿面闪络电压测试结果如图 8所示。通过试验对比，在不同温度下，C3F7CN/CO2混合气体和惰性气体环境下进行试验后测试的环氧树脂闪络电压值均无差异，表明经过热加速试验的样品沿面绝缘性能没有下降。
图8 沿面闪络电压测试结果
Fig.8 The results of surface flashover voltage tests
2.3 扫描电镜测试
通过扫描电镜测试热加速试验后环氧树脂表面形貌变化，选取样品表面一个区间，分别放大至1 000、2 000和4 000倍，将试验后的环氧树脂与原始样品进行对比，试验后的环氧表面未发现明显的析出晶体或是断层断面，表明不同气体环境的试验对环氧树脂的表面形貌未造成影响。表面形貌放大4 000倍测试结果如图9所示。
图9 表面形貌测试结果（4000倍）
Fig.9 The results of surface topography (×4000)
2.4 FTIR测试
图 10所示为最高试验温度 160℃下的傅里叶红外光谱图，发现在不同气体环境中试验后的样品图谱与原始样品的出峰时间和吸光度一致，匹配度很高。环氧树脂的填料为 Al2O3粉，Al2O3的四个特征峰[31]分别为 826cm-1、642cm-1、601cm-1和453cm-1，与原始样品的光谱相比，试验后Al2O3的四个特征峰更加明显，表明试验后样品表面检测到更多的 Al2O3，原因是热加速试验中温度升高导致Al2O3填料更接近环氧树脂表面[25]，除此之外尚未在环氧树脂样品表面发现其他明显物质。
图10 FTIR测试结果
Fig.10 The results of FTIR tests
2.5 GC-MS测试
3M中国研发中心对9组试验后的气体成分进行测试，经过90℃和125℃的热加速试验后，尚未在试验气体中检测出杂质。当试验温度提高至 160℃时，9% C3F7CN/91% CO2试验组测试结果如图11所示。由图11可见，试验后 C3F7CN/CO2中检测出了杂质气体，图中空气为取气时混入。在保留时间9~10min区间内检测出六氟丙烯（C3F6），在保留时间27~28min区间内检测出 2,4,6-三(七氟丙基)-1,3,5-三嗪（C12F21N3）。由于相同温度下惰性气体对照组内均无杂质气体产生，推测160℃下C3F7CN加速水解反应，C3F7CN中的碳-氮三键断裂聚合成C12F21N3，同时 C3F7CN中的碳-碳键与碳-氟键断裂后生成 C3F6。
图11 160℃下9%C3F7CN/91% CO2的GC-MS测试结果
Fig.11 The results of GC-MS tests of 160℃9% C3F7CN/91% CO2
图12 C3F7CN生成C12F21N3方程式
Fig.12 The equation of generating C12F21N3
3 结论
本文提出了气体与环氧树脂相容性的评价方法，搭建了气固相容性试验平台，进行了不同温度下C3F7CN/CO2与环氧树脂的热加速试验，对试验后环氧树脂的绝缘性能、表面形貌和表面化学基团与气体成分进行测试，得到以下结论:
1）本文进行的热加速试验和测试内容能够有效地反应 C3F7CN/CO2与环氧树脂接触后的相互影响程度，为评价 C3F7CN/CO2与环氧树脂的相容性提供试验依据。
2）当温度低于环氧树脂玻璃化转变温度时，C3F7CN/CO2环境下的环氧树脂介电损耗变化更加明显。与原始样品对比，不同温度和气体环境下的沿面绝缘性能并未下降。由于环氧树脂属于致密性材料，短期的热加速试验无法对其表面形貌产生较大影响，试验后尚未在环氧树脂样品表面发现附着产物。
3）在GIL正常运行情况下C3F7CN/CO2与环氧树脂的相容性和 SF6与环氧树脂的相容性相当，当GIL发生故障导致局部过热（160℃以上）时，C3F7CN/CO2会加速发生水解反应产生 C3F6和C12F21N3（C3F7CN三聚体），其对 GIL绝缘性能的影响仍有待研究。
致谢：本文中FTIR测试和GC-MS测试数据的测量记录工作是在 3M中国有限公司的大力支持下完成的，在此表示衷心的感谢。
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