去粉化对硅橡胶复合绝缘子性能的影响

（输配电装备及系统安全与新技术国家重点实验室（重庆大学）重庆 400044）

摘要运行在高海拔、强紫外、盐雾高湿等恶劣环境中的硅橡胶复合绝缘子表面会发生不同程度的粉化现象，影响绝缘子的运行性能。该文对在三种不同环境条件下老化10年以上的复合绝缘子伞裙粉化现象进行研究，分别测试了去除粉化层前后的憎水性、粗糙度、介电性能、微观形貌以及表面化学成分，分析去除粉化带来的性能变化。研究结果表明，去除粉化层后，复合绝缘子伞裙样品憎水性变差、粗糙度降低、介电性能下降，材料表面暴露出大量的微形孔洞，而表面化学成分可以恢复到与硅橡胶内部接近的状态。去粉化处理对复合绝缘子性能的改善不具有一致性，因此在实际运行中，是否需要对粉化复合绝缘子立即进行去粉化处理有待进一步研究。

0 引言

复合绝缘子因其良好的憎水性及憎水迁移性而具有优异的耐污闪性能，从而在我国电网中得到了大规模的应用[1-3]。我国电力系统用复合绝缘子伞裙的主要材料为高温硫化硅橡胶（High Temperature Vulcanized Silicone Rubber, HTVSIR）。有机材料的分子中各元素通过共价键结合，相对于离子键，共价键的键合力较弱，因此其在外部能量的作用下容易发生断裂，表现在材料的性能上，即硅橡胶伞裙会发生氧化分解、变硬变脆、憎水性下降、粉化等现象[4-15]。

本文关注的粉化是运行多年的复合绝缘子伞裙上普遍产生的由于降解作用令硅橡胶表面粉状化的一种老化现象。根据以往的研究，评估复合材料老化程度时常以其憎水性[16]、外部形貌[16]、化学结构[17]、机械性能[18]或电性能[19]为指标，粉化对于常用评估指标的影响、甚至是成为评估指标的可能性是值得研究的。文献[20]研究了同一地区粉化样品的微观结构与憎水性的关联。文献[21]探索了液体硅橡胶（Liquid Silicone Rubber, LSR）的粉化层结构，并对样品的宏观性能进行了测试。文献[22]认为硬度高的粉化伞裙进行预处理后粗糙度降低，反之粗糙度增加。但是，就目前的研究来看，关于粉化对硅橡胶各项性能的影响趋势尚未有全面而系统的研究，粉化是否会对电力系统的安全稳定运行造成直接影响尚无定论，在实际运行中发现复合绝缘子粉化是否需要立即清除也没有指导意见，因此研究复合绝缘子粉化现象意义重大。

本文通过对在三种不同环境应力作用下实际运行10年以上的复合绝缘子进行去粉化前后的憎水性、介电性能、外部形貌、化学结构研究，为绝缘子的老化评估及表征方法提供参考，具有一定的学术价值和工程实践意义。

1 试品及测试手段

1.1 试品

本文测试的硅橡胶复合绝缘子样品来自三处不同地区，分别是河南电网、福建电网和重庆大学湖南雪峰山自然观测站，分别将其编号为A、B和C，样品基本信息列于表1中。

三个地区的绝缘子样品均有不同程度的染污情况，河南地区样品的污秽分布集中在靠近芯棒区域，越靠近伞裙边缘污秽越轻，上表面积污普遍比下表面严重；福建地区样品的污秽分布在整片伞裙，上下表面积污程度类似，上表面偶有较洁净区域，但不排除是运输磨损导致；湖南雪峰山观测站样品的污秽总体而言较轻，大部分伞裙片的上表面越靠近芯棒区域污秽量越大，下表面没有明显规律但积污程度大于上表面。根据IEC 60815的分类[23]，判断三个地区的样品绝缘子受污染严重程度分别为“中度（medium）”、“非常重度（very heavy）”、“轻度（light）”。除覆盖有大量污秽外，样品B、C的伞裙表面有许多裂纹，B的裂纹更加明显，样品A则没有发现；A、B两样品绝缘子的部分硅橡胶伞裙存在一定程度变形，C样品未发现变形现象；三个地区的样品表面都发生了严重粉化，样品粉化情况如图1所示，其中可轻易获取样品A所有伞裙表面的粉化物质，样品C的粉化物质较易取得但没有A的粉化层厚，样品B仅能在部分伞裙边缘且污秽较轻的区域获得粉化物质，大部分区域则被重污秽所覆盖，且越靠近芯棒的位置粉化越少。

为评估粉化对硅橡胶材料性能的影响，需要对去除粉化层前后的样品进行性能测试，但目前业界尚无公认的粉化层去除方案。本文针对粉化物的分布，通过大量实验，摸索出了两种去粉化方案，分别是刮除法和擦除法：刮除法是使用刀片轻刮伞裙表面，当刮除至一定程度时刀片会难以移动，此时认为粉化物质基本已被去除；擦除法是用无水乙醇对伞裙进行清洁，直至原硅橡胶材料颜色均匀显露，此时认为粉化物质基本已被去除。两种方法的不同之处在于去除的粉化层的深度不同。绝缘子伞裙粉化层剖面如图2所示，刮除法去除的是硅橡胶表面粉化层的①、②部分，而擦除法可将③部分也基本除去，这包括了陷于微孔中的粉化物。

1.2 测试方法及设备

本文利用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）观测材料表面的微观形貌。检测仪器为JEOL JSM-7800F场发射扫描电镜，该电镜加速电压为0.01～30kV，分辨率可达0.8nm，放大倍数25～1 000 000。在使用扫描电镜对样品进行观测前，应先对样品进行预处理，将少量粉化物样品分散在电镜专用碳胶上，对样品进行60s的喷金处理，随后放入SEM腔体内进行观察测试。

本文利用静态接触角来表征样品绝缘子伞裙的憎水性，测量设备为SDC-100表面能测定仪，精度为0.1°。对于A、B绝缘子，取高压端、中压端、低压端三片伞裙，对于C绝缘子则随机取两片伞裙。测量时，向试片表面滴放体积为10mL的去离子水水滴，待水滴形态稳定后进行接触角测量，每个样品表面随机取6个测量点，最终结果取6次测量的平均值。

粗糙度测量仪器为TR-200粗糙度仪，测量方法为触针式测量，即使用触针探测复合绝缘子表面并获得表面轮廓参数。本文选取幅度参数——评定轮廓的算术平均偏差Ra表征粗糙度，指的是一个取样长度l内纵坐标值Z(x)绝对值的算术平均值[24]，有

设定标准取样单位长度为0.8mm，评定总长度l=4mm，随机选取不同复合绝缘子伞裙片上的不同区域，每个区域测量6次，结果取平均值。

为得到复合绝缘子表面粉化物的准确化学组成，本文对粉化物样品进行了三种元素分析检测，分别为能谱分析（Energy Dispersive Spectrometer, EDS）、C/H/N/S微量元素分析以及X射线荧光光谱分析（X-Ray Fluorescence, XRF）。其中，EDS面扫描可用于分析确认各元素的空间分布，而C/H/N/S微量元素分析和XRF可用于获取粉化物的各元素含量。

本文采用Nicolet iS50傅里叶红外光谱仪对粉化层进行光谱扫描以获取分子链键和基团信息，该光谱仪的分辨率优于0.09cm-1，光谱范围15～27 000cm-1。切取样品表面长宽为10mm的小方块，扫描范围为400～4 000cm-1，记录信息为各波段光谱的透射率。

本文采用宽频介电谱扫描仪获取各不同频率下硅橡胶伞裙样品的介电参数，进而评判其绝缘性能。设备为德国Novecontrol Technologies公司生产的Alpha-A concept 80型宽频介电谱分析仪，样品大小为长宽20mm，厚4～6mm，测量时需在试样上下两端加装测量电极，上电极为直径20mm的圆形铜电极，下电极为直径45mm的圆形铜电极，测量频率为10-1～105Hz。

2 测试结果与分析

2.1 粉化物及去粉化对物理特性影响

本文使用SEM观测了三个粉化样品的原始粉化表面、刮除法去粉化后表面和擦除法去粉化后表面的微观形貌。并且为了进行对比，采用切取的方法去除了样品表层约2mm厚的薄层，然后对材料内部表面也进行了观测。

样品A在四种情况下放大5 000倍的微观形貌如图3所示，从原始粉化表面来看，该样品粉化层很厚，甚至会形成粉层的堆积（见图3a），经过刮除可以将表面的大部分粉化颗粒去除，但仍有粉末残余（见图3b），而擦除法几乎可以将所有粉末除去，露出材料降解形成的微孔（见图3c），从图3d来看，样品内部无明显的微孔和缝隙，但有大小不一的颗粒物，这些颗粒物的形态体积均比粉化物要大，推测应是材料内部的填充剂。

样品B和C的基本情况与A类似，擦除法去掉表层粉化物后可观察到许多孔洞，除此之外最大的区别如图4所示，B、C样品表面上分布了大小、深浅不一的裂痕，绝缘子伞裙表面呈现出一种龟裂感。由于绝缘子A和绝缘子B、C的生产厂家以及运行环境不同，表面裂痕的现象差异可能是绝缘子材料配方的技术差异以及环境老化应力的不同造成的。图4c是样品B的剖面图，可见4条明显的裂痕，其深度在10～100mm不等，相较于C而言更深、更宽，图4d是其中一条裂痕放大1 000倍的微观图。

憎水性是复合绝缘子重要的特性，静态接触角是表征材料憎水性简单有效的方法。普遍认为，水滴体积保持固定时，静态接触角越大则憎水性越好。本文对绝缘子硅橡胶伞裙上粉化形态相似的表面进行了不同处理，对比了不同处理方式对材料憎水性的影响，测量得到的静态接触角结果如图5所示，具体接触角变化见表2。去粉化后的测量是在去除粉化层72h之后进行的。由图5可以看出，所有样片原始粉化表面的静态接触角都在120°以上，即老化多年的绝缘子仍具有良好的憎水性。虽然不带电的试样C比带电运行的试样A、B具有更好的憎水性，但三种样品整体憎水性均很好。

对三个地区的绝缘子样品进行去粉化处理发现，刮除法去粉化对接触角的影响没有一定的规律性，而用擦除法去粉化的结果显示出较明显的规律。绝缘子粉化层去除前后憎水性变化见表2，样品A和C在刮除擦除法去粉化后接触角下降，样品B则上升，且绝缘子高压端、低压端切片受到去粉化的影响大于中间。样品B与样品A、C受去粉化影响趋势相反的原因是在去除样片表面粉化物的同时，覆盖在最外层的重污秽也同时被去掉了，因此憎水性恢复趋势明显。可见，粉化层对复合绝缘子表面的憎水性影响不大，但污秽对憎水性的负面影响无法被忽略，样品憎水性的变化情况受到粉化物和污秽的共同影响。

2.1.3 表面粗糙度

复合绝缘材料发生老化后表面常形成微裂纹，填充物外漏，变得凹凸不平，粗糙度变大，因此粗糙度常用于评估老化水平。测量得到的幅度参数Ra值越大，意味着表面越粗糙。在本文的测量中，每个样品选取具有代表性的20mm×20mm区域进行6次原始粉化表面粗糙度测量，再将该区域分成10mm×20mm的两个区块分别对其进行两种去粉化处理并进一步检测，以Ra区间表示粗糙度的上下限值，测量结果见表3。

从表3的测量结果可知，样品A的原始粉化表面整体最粗糙，其次是样品C，而样品B的表面相对更加平整，与其外观特征一致，且这也表明，自然运行下绝缘子随着时间迁移表面粗糙度大幅上升的原因主要是粉化而非污秽。同一样品不同区域的原始粉化表面Ra值差距很大，即使是污秽覆盖量小的样品C也如此，因为粉化存在不均匀性，粗糙度测量仅能体现表面结构变化趋势，整体而言越靠近伞裙边缘粉化层越厚，且粉化严重时会出现粉化物堆积而成的褶皱。大部分样品表面经过刮除法去粉化后 width=13,height=15

值能恢复到4以下，擦除法去粉化后 width=13.95,height=15

值则能恢复到2以下。

大部分粗糙度较大的区域经过去粉化处理后粗糙度下降，并且擦除法对粗糙度减小的影响大于刮除法。b1区域由于污秽覆盖严重而无法刮除故未获得粗糙度数据，而对同样污秽严重的b3区域强行刮除后其粗糙度上升，是因为在刮除时刀片极易伤及硅橡胶本体，导致表面出现不均匀划痕和裂隙。综合考量三种样品的粗糙度变化，可以发现，绝缘子粉化后其粗糙度确实大幅上升，但是第2.1.2节中的测试发现材料表面憎水性并未发生明显下降，而仍保持着很好的水平，因此认为粉化造成的粗糙度上升与材料憎水性之间并无明显关联。分析认为可能是硅橡胶特有的憎水迁移性作用使然，在硅橡胶表面发生粉化或者覆盖污秽物后，其内部小分子会自动逐渐迁移至表面，使其表面仍具有良好憎水性。

2.2 粉化物及去粉化对化学特性的影响

为分析硅橡胶绝缘子在老化过程中的成分变化，对三地区样品未经任何处理的原始粉化表面、两种方法去粉化层后样品表面和内部进行能谱分析。一些次要元素如Fe、S、Mg等虽在检测原始样品时被发现，但随运行环境不同微量元素的种类不一致且含量均很少，因此表4仅列出四种主要元素。

从表4中数据可以看出，不同运行环境下的绝缘子样品，经过同样的处理手段，其元素含量变化趋势基本一致：

注：下标含义：1—原始粉化表面；2—刮除法去粉化层后表面；3—擦除法去粉化层后表面；4—内部。

（1）用刮除法处理样品表面后，C所占质量比例小幅上升、O基本不变、Al小幅下降、Si基本不变；而用擦除法处理样品表面后，C所占比例大幅上升、O下降、Al大幅下降、Si上升。通过比较两种方法处理后Al元素与Si元素的变化，说明表面粉化物质中确实含有大量Al元素，这是来自于添加的阻燃剂Al(OH)3，以及由其降解而形成的Al2O3。再结合SEM观测到的刮除法处理后残留的粉末，可以认为擦除法的清理效果较刮除法效果更好。

（2）不同地区运行环境的绝缘子伞裙内部与其未经过任何处理的原始粉化表面相比，C元素所占质量比上升、O下降、Al基本不变、Si上升，这说明聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane, PDMS）的氧化降解是导致材料最表层的结构变松散并发生粉化现象的主要原因之一。而Al元素相对含量基本不变是由于本应处于硅橡胶内部的Al(OH)3及由其降解而产生的Al2O3析出到了表面，导致粉化表面和微米深度内部的Al元素相对含量基本一致。

傅里叶红外光谱分析（Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR）常被用于研究聚合物化学结构，通过分析样品表面和材料内部之间红外光谱的差异，可以评估老化引起的材料降解的程度[24]。在红外光谱中，某一波段的透射率越大，说明对应于该波段的化学链、键和分子基团的相对含量越少。硅橡胶各特征分子基团和对应的红外光谱波数见表5，图6a中标注了着重关注的六个特征峰位置。

本文对三种样品的粉化表面、采用两种去粉化方法处理后的表面以及距离绝缘子伞裙样片上表面约2mm处位置的表面进行了傅里叶红外光谱测量，结果如图6所示。分析图6中三种样品的红外光谱透射图可知：

（1）粉化后的样品表面相对于未老化的材料内部，各波峰对应的波段位置一致，说明并未产生新的吸收峰。红外光谱透射曲线整体抬升，透射率变大，说明粉化后主要的官能团和分子链、键相对含量均减少。对于去粉化处理的样品，刮除法处理后的样品比原始粉化表面透射率曲线略低；而擦除法处理后的三个样品红外光谱透射率曲线整体与其内部很相近，仅个别特征峰强度有所区别，说明擦除法基本完全去掉了表面粉化层，恢复到了材料内部的物质构成。

（2）粉化后的红外吸收峰①、②的透射率明显比材料内部高，说明粉化层的PDMS的长链发生断裂，形成了低聚物、SiO2以及游离的活性Si-O-键，主要表现为材料表面生成孔洞和裂纹。当材料表面进行去粉化处理后，①、②两个特征峰的透射率相较于原始粉化表面都有所下降，使用擦除法去粉化后的投射率甚至低于材料内部，这是因为采用擦除法去除粉化物时会强制性地将一部分未析出的填料擦除，使得硅橡胶本体的相对含量提高，导致主链对应的透射率降低。

（3）与材料内部相比，粉化表面的红外光谱③、④、⑤特征峰的透射率变高，说明侧链上与Si相连的甲基基团遭到破坏而减少，去粉化操作后的材料检测得到的这三个峰与①、②有类似的变化，原因与（2）中的阐述相同。

（4）在原始粉化表面中代表OH相对含量的特征峰⑥透射率比样品内部高，说明粉化后表面的OH变少，原因可能是硅橡胶表面氢氧化铝（Al(OH)3, ATH）填料由于PDMS主链断裂而失去可依附的骨架而流失严重，又或者是在长期运行过程中被消耗而发生脱水。然而另一方面，在主键断裂后，会形成一定量的Si-OH，这会使得特征峰⑥的透射率减小。综合分析来看，阻燃剂ATH的消耗是导致OH相对含量变少的主要原因。

2.3 粉化物及去粉化对介电性能的影响

介电性能是电介质的基本性质，介电常数可以直接反映材料的绝缘性能。选取样品表面粉化程度相近的区域，对粉化表面和采用两种去粉化方法处理后的表面进行介电参数扫描，得到各频率下的介电常数，以比较粉化及去粉化操作对介电性能的影响，复介电常数实部 width=12,height=13

的测量结果如图7所示。

对样品A无论用哪种去粉化方法处理， width=12,height=13

都会增加，绝缘性能有所下降，样品C的复介电常数测量结果与样片A类似。作为复合绝缘子主要填料之一的ATH，除了起阻燃作用外还可提高绝缘子介电强度与抗电痕性能，说明去粉化后介电常数变小的主要因素是填料含量的降低。而对于样品B，其原始粉化表面覆盖着大量的污秽物，在去除粉化层时这些电导率较高的污秽物质也被去除，因此经两种去粉化处理后介电常数下降，绝缘性能变好。

介质损耗角正切值常用来表征介质的介电损耗，介电损耗是指电介质在交变电场中，由于消耗部分电能而使电介质本身发热的现象。介质损耗角正切值测量结果如图8所示，tand 仅在低频区域有明显差异，且擦除法对其影响相对更大。样片A经过刮除去粉化后tand 下降，而用无水乙醇擦拭后的样片tand 上升。样品C进行去粉化处理前后的损耗角正切值测量结果与A呈现相同规律，样品B在进行两种去粉化后的tand 全部下降。由A和C的测试结果来看，当使用擦除法去掉了材料表面所有粉化物之后，介电损耗反而上升，推测可能是更为深层的填料及硅橡胶基体出现了不可逆的老化导致的。

2.4 对复合绝缘子去粉化处理的讨论

复合绝缘子在运行中发生粉化是很常见的现象，甚至不带电情况下也会发生。粉化层在绝缘子伞裙上分布厚度不均匀，不同环境下粉化层的形态也有差异，例如，潮湿地区的绝缘子通常会很快聚积混合型污秽粘结在表面（样品B），这样的污秽能够一定程度抵抗表面粉化层的产生；而干燥情况下粉化层粘结力不强，易在伞裙表面移动或滑落。目前，对于是否要对复合绝缘子进行去粉化处理尚无定论，另外，即使要进行去粉化处理，其方式也应根据不同绝缘子粉化层的特点进行选择，一般来说有刮除、擦除、打磨等方式，选择的方法不同将影响去粉化的效率和成效。

在本文的研究中，发现去粉化后硅橡胶表面粗糙度会大幅下降，结构趋于平整，化学构成也能恢复到与材料内部更接近的状态，但这对提高表面憎水性能并无益处，且在某些情况下会造成介电性能小幅下降。硅橡胶复合绝缘子之所以受到广泛运用，主要归功于其良好的憎水性和特殊的憎水恢复性，考虑到去粉化的工作难度和经济性，对实际运行的绝缘子是否应进行去粉化处理仍有待进一步研究。

3 结论

本文通过对三个不同地区的粉化复合绝缘子样品进行去粉化前后各项性能参数的对比测试，得到以下主要结论：

1）粉化对复合绝缘子表面憎水性的影响趋势不统一，对于表面已经粉化严重的复合绝缘子，去除粉化层后其憎水性并不会得到提升。

2）粉化会导致复合绝缘子表面粗糙度大幅上升，微观形貌也会发生破坏，去除粉化层后材料本身暴露出物理缺陷，但材料本体缺陷对粗糙度的影响远小于粉化物对粗糙度的影响。

3）元素分析以及分子基团测试表明复合绝缘子表面的粉化物主要是硅橡胶主链降解而生成的小分子以及材料内部析出的填料，若将粉化层去除则可将表面恢复到接近样品内部的状态。

4）粉化对材料的介电性能有影响，去粉化后介电性能会小幅下降，但介电损耗的变化受到更深层填充材料及硅橡胶本体的影响。

5）是否需要对已经粉化的复合绝缘子进行去粉化处理以及采用何种方式进行操作，需要根据粉化发生的环境及粉化特征进行分析。总体而言，去粉化对于材料各项性能的影响趋势并不是一致的。

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Effect of De-Powdering on the Performance of Silicone Rubber Composite Insulator

（State Key Laboratory of Power Transmission Equipment & System Security and New Technology Chongqing University Chongqing 400044 China）

Abstract Different degrees of pulverization will occur on the surface of silicone rubber composite insulators operating in harsh environments such as high altitude, strong ultraviolet, salt fog and high humidity, thereby affecting the insulator's performance. In this paper, the powdering phenomenon of the composite insulator umbrella skirt aged for more than 10 years under three different environmental conditions was studied, and the hydrophobicity, roughness, dielectric properties, micromorphology and surface chemistry of the powdered layer before and after removal were tested. The results show that the hydrophobicity, roughness and dielectric properties of the composite insulatorshed sample become worse after removing the powdered layer, a large number of micro holes areexposed on the surface of the composite insulator, and the chemical composition of the surface can be restored to the state close to that of the silicone rubber. The improvement of the composite insulator performance by de-powdering treatment is inconsistent. Therefore, whether the powdered composite insulators need to be de-powdered immediately in the actual operation remains to be further studied.

keywords：Composite insulator, de-powdering, physical and chemical properties, dielectric properties, material analysis

张志劲男，1976年生，教授，博士生导师，研究方向为高电压与绝缘技术、输电线路覆冰及防护。E-mail: zhangzhijing@cqu.edu.cn

梁田男，1993年生，博士研究生，研究方向为高电压与绝缘技术。E-mail: liangtian@cqu.edu.cn（通信作者）