图1 材料的介电响应过程
Fig.1 Dielectric response process of materials
摘要 油浸纸老化过程中产生的微水和酸等杂质不仅对老化具有催化作用，其中的极性产物还会参与到材料的介电响应过程中。为了利用传统老化动力学模型从微观分子链断裂角度准确地描述油浸纸老化过程的特点，以及利用频域介电谱无损、快速测量的特点，更好地分析油浸纸老化过程，该文通过对油浸纸老化的分析以及理论推导，提出一种不同介电响应过程的分离方法用来分析不同老化油浸纸试样频域介电谱曲线，引入老化修正平移系数和时变指前因子的概念，并将其代入传统老化动力学模型得到了老化修正模型。制备了不同老化程度的油浸纸试样，对试样进行聚合度和频域介电谱测试，并将修正老化动力学模型代入聚合度-时间曲线中，验证了模型的正确性。最后提出了一种油浸纸老化评估方法，并通过试验验证了该方法的有效性。结果表明：基于老化修正平移系数和时变指前因子的油浸纸老化修正模型能够很好地拟合聚合度变化曲线，基于此提出的老化评估方法，相对误差较小，可以用于评估油浸纸老化。
关键词：油浸纸老化 修正老化动力学模型 老化评估 老化修正平移系数 时变指前因子
电力变压器是电能变换和传输的核心设备，其绝缘状态很大程度影响着电力系统运行可靠性。在变压器运行过程中，油纸绝缘受到电、热、水分和酸等因素的影响会出现逐渐不可逆的老化，其中，热老化是导致油纸绝缘老化的最主要因素。研究表明，温度每增加6～8℃，绝缘寿命将减半[1]。绝缘油可以通过换油更新，而绝缘纸由于换取困难，是影响设备使用寿命的关键因素。绝缘纸老化将严重影响油纸绝缘系统的机械和电气性能，因此深入研究油浸纸热老化机理进而得到准确的老化评估方法具有重要的意义。
聚合度（Degree of Polymerization, DP）是反应绝缘纸老化状态最直观和公认的指标[2]，国内外学者对使用聚合度作为评价指标描述绝缘纸老化进行了大量研究。学者Ekenstam研究了绝缘纸老化的微观过程以及绝缘纸老化聚合度变化规律，提出了应用最为广泛的零阶老化动力学模型[3]。文献[4]通过建立基于纤维素损失百分比的动力学方程，并将其与阿伦尼乌斯位移因子相结合，建立了一种预测纤维素降解程度的新方法。考虑到水分在绝缘纸热老化过程中的催化加速作用，文献[5-6]利用频域介电谱（Frequency Domain Spectroscopy, FDS）对水分含量敏感的特性，将FDS和传统老化动力学模型结合，基于不同水分含量油浸纸FDS和热老化实验结果，得到了考虑油浸纸中初始水分含量不同的修正老化动力学模型。除了利用传统的老化动力学模型直观地描述绝缘纸的降解过程以外，基于FDS原理的无损测量方法直接用于评价油浸纸老化状态在近年来也受到了广泛关注。文献[7]提出了一种利用介质损耗因数tanδ区分油纸绝缘水分和老化状态对频域介电响应影响的方法，并提取了能够量化绝缘纸水分含量及聚合度的频域介电特征量。文献[8]提出一种采用不同频率处的tanδ作为特征参量，以区分水分和老化状态影响的评估方法，并初步给出了各参量与水分含量和老化状态的定量拟合公式。现有的研究在一定程度上证明了FDS对于油浸纸老化状态评估的有效性，但多是直观地从FDS曲线特征研究老化，没有从微观上将油浸纸介电响应和老化过程联系起来，实际上，油浸纸老化过程中产生的极性老化产物是不同老化程度油浸纸FDS曲线差异的主要原因。
油纸绝缘在老化过程中会产生微水、酸等杂质，这些杂质会加速油纸绝缘老化速率。文献[9]发现水分和酸的协同作用是绝缘纸降解的主要原因。同时，老化产生的极性产物也参与到油浸纸介电响应过程中，通过FDS曲线可以将上述老化的加速作用反应出来[10-11]，基于此特点可以建立油浸纸介电响应过程和老化裂解过程的联系。介质在外加电场作用下的响应过程是一个包含多个过程的响应，可以分为极化过程和电导过程两个大类。油浸纸老化增加的极性产物对不同介电响应过程的影响不同，因此需要将包含多个响应过程的FDS数据分过程分析[12]。文献[12]研究了介电响应过程中的微观电导和极化过程随油浸纸老化的变化规律，提取了具有明确物理含义的特征参量实现油纸绝缘老化程度定量评估。综上所述，油浸纸老化过程中产生的极性产物会对老化起催化作用，并且可以用FDS曲线来描述这些极性产物。为了利用FDS无损、快速测量的特点以及传统老化动力学模型从纤维素微观分子链断裂角度准确描述油浸纸老化过程的特点，寻找能够联系油浸纸介电响应过程和老化裂解过程的特征量，将FDS法和传统老化动力学方法相结合来描述油浸纸老化，从而得到一种兼具快速性和无损性，
又具有明确的微观理论基础的老化评估方法具有重要意义。
本文通过对不同老化油浸纸FDS曲线分过程的数据处理，在老化动力学模型中考虑老化对FDS曲线的影响，提出了老化修正平移系数和时变指前因子的概念，将考虑时变指前因子的老化动力学模型代入聚合度随时间变化关系曲线中，验证了模型的正确性，进而提出了基于老化修正平移系数和时变指前因子的油浸纸老化评估方法，最后通过试验验证了方法的有效性。
当对电介质两端施加一个频率为w的交流电压时，电介质内部会发生电导和极化两个响应过程。电介质的内部损耗主要由三个响应过程决定[13]：①介质中载流子的迁移；②偶极子的微观转动；③材料微观界面以及电极界面的电荷累积。载流子的迁移构成了介质内的电导过程，偶极子极化和界面电荷的累积构成了介质内的极化过程。电介质的三个主要响应过程如图1所示。
图1 材料的介电响应过程
Fig.1 Dielectric response process of materials
复介电常数虚部用来表示介电响应过程中的介质损耗，表征电介质的极化和电导损耗之和，即[14-15]
（1）
式中，
、
分别为复介电常数虚部中的电导损耗和极化损耗。
电导过程和极化过程的表达式分别为[16-18]
（2）
（3）
式中，
为直流电导率；
为真空中介电常数；w
为角频率；
为静态介电常数；
为光频介电常数；t为驰豫时间；a、b为反映驰豫时间分布的相关参数，其取值位于0和1之间。
将式（3）的实部和虚部分离后，可以得到式（4）和式（5）所示的Havriliak-Negami（HN）模型，它是被广泛用于描述油纸绝缘介电响应过程的有效模型。
（4）
（5）
式中，介电驰豫强度
为静态介电常数es和光频介电常数e¥之差；q的表达式为
（6）
式（4）和式（5）所示的HN模型主要考虑介质内部的极化过程[18]，电导过程对介电常数虚部的贡献并未考虑。实测的复介电常数虚部包含了电导过程损耗，这使得式（4）和式（5）应用于实测数据时会忽略存在的电导损耗。当不考虑电导损耗时，复介电常数的实部和虚部分别表征极化强度和极化损耗的大小，两个参量属于描述同一个物理过程的两种不同表现形式，二者具有定量的关系式，即Kramers-Kroning色散公式[14-15]。
由式（1）和式（2）可知，介质电导过程仅影响复介电常数虚部，因此式（4）可用于表征介质的复介电常数实部。由于电导过程会对复介电常数虚部产生影响，为了更好地描述介质的介电响应过程，需将电导过程和极化过程分离并进行分析。根据式（4）和式（5）推导可得到仅包含反映极化过程的复介电常数虚部和实部
的关系，即
（7）
进一步可得复介电常数虚部电导损耗计算表达式为
（8）
通过本节理论推导，得到一种将油纸绝缘介电响应数据电导过程和极化过程分离的方法。FDS曲线不同频段主导的极化类型不同，且老化产物对不同响应过程影响程度存在差异，导致不同老化样品FDS曲线变化特征不一致。因此，为了能更加准确分析不同老化程度油浸纸FDS曲线，首先使用本节
所述方法对FDS测试结果进行分解。
零阶老化动力学模型被广泛应用于油纸绝缘的老化数据分析，其模型的表达式为[1]
（9）
式中，DPt为老化时间t后绝缘纸的聚合度；DP0为绝缘纸的初始聚合度；k为老化反应速率，k的计算式为阿伦尼乌斯方程，即
（10）
式中，A为指前因子；Ea为化学反应的活化能，矿物油浸渍纤维素绝缘纸的活化能取值为(101±15)kJ/ mol[19-21]，活化能可以取为定值并用来分析油浸纸老化状态[1,22]，由于本文研究对象同样为矿物油浸渍纤维素绝缘纸，因此本文在计算时活化能取为101kJ/mol；R为理想气体常数，取值为8.314J/(mol·K)；T为老化温度，K。
由式（9）可知，零阶老化动力学模型认为绝缘纸老化速率只与测试温度和活化能有关，而活化能是衡量低能态分子从外界获得能量成为高能态分子难易程度的一个物理量，在一定的温度范围内，由于它的变化幅度较小，可以认为是常数。因此该模型在分析恒定温度的加速热老化数据时，将式（9）所示的老化速率视为定值。该假设忽略了老化反应过程中产生的水分、酸等杂质，然而，这些老化产物对反应速率有催化作用，而老化对活化能几乎没有影响[23]，因此为了修正老化产物对油纸绝缘老化速率的影响，本文提出了时变指前因子A(t)，则相同温度下老化时间t时的反应速率kt与零阶老化动力学模型反应速率k之间的关系为
（11）
油纸绝缘老化过程中产生的极性产物会参与到介电响应过程中，使得不同老化状态的油浸纸FDS曲线产生差异。为了利用FDS曲线描述老化过程中增加的极性产物，将FDS和传统老化动力学模型关联，更好地分析油纸绝缘老化，本文借鉴频温平移的思想[22,24]，提出将不同老化程度油浸纸样品FDS曲线进行平移得到老化修正平移系数αt，进而得到时变指前因子修正微水和酸等老化产物对反应速率产生的影响。
频温平移是频域介电谱测量曲线随着温度的升高向高频方向整体移动的现象。不同于频温平移，由于在外界电场作用下，介质的频域介电谱曲线是由交流电导、界面极化和偶极子极化等多个微观的过程叠加而成的，而老化产物对不同介电响应过程的影响程度是不同的[12]。同时，不同频段上主导的响应过程不同，这在FDS曲线上表现出来的便是不同频段的介电谱曲线的不均匀变化，从而导致不同老化样品FDS测试曲线的非一致变化。因此不同于频温平移对测试曲线进行整体平移，本文需要通过1.1节所提出的电导过程和极化过程的分离方法，分过程、分频段计算老化修正平移系数。
为了得到老化修正平移系数，利用寻优算法实现不同老化程度试样FDS曲线分过程、分频段平移，目标函数为
（12）
式中，
为老化时间为t时油浸纸试样的复介电常数虚部。将老化0天的复介电常数虚部曲线作为参考曲线
。
通过迭代计算不断更新老化修正平移系数
，当算法满足迭代计算终止条件时，平移曲线和参考曲线之间距离最小，平移曲线已到最优的平移位置，得到当前曲线相对参考曲线的老化修正平移系数。
老化产物既对绝缘纸降解起到催化作用，同时参与油浸纸介电响应过程，因此假设F(αt)表示不同老化时间t时油浸纸反应速率与零阶老化动力学模型反应速率的比值和老化修正平移系数存在的函数关系，则老化反应速率、时变指前因子以及老化修正平移系数之间的关系为
（13）
绝缘油采用克拉玛依45号变压器绝缘油，绝缘纸采用A级硫酸盐木浆纸，厚度为0.08mm。
将绝缘纸剪裁成直径为10cm的圆形，将裁剪完成的绝缘纸放入90℃/50Pa的真空干燥箱中干燥48h，取出试样放入密封袋中备用。将装有500mL绝缘油试样的磨口瓶放入干燥箱中，在50℃/50Pa下干燥脱气48h。将处理好的绝缘纸和绝缘油按质量比为1:20放入磨口瓶中，将试样放入50℃/50Pa干燥箱中真空浸渍48h。基于IEC 60814标准，使用METTLER TOLEDO C20卡尔费休水分测试仪进行含水量测试，干燥绝缘纸和绝缘油中的水分含量分别为0.51%、10×10-4%。将磨口瓶放入真空老化箱中120℃/50Pa下进行加速热老化试验。在老化0天、7天、14天、21天、28天、35天和42天时取出绝缘纸试样，放入密封袋中密封保存。
油纸绝缘FDS试验采用OMICRON公司的DIRANA介电响应分析仪，测试频段为1mHz～1kHz，测试电压为200V。为了避免温度和环境中水分对测试结果的影响，将测试用三电极装置放于25℃干燥箱中完成测量。试验测试示意图如图2所示。
图2 油浸纸试样频域介电谱测试示意图
Fig.2 Schematic diagram of frequency domain spectroscopy test of oil impregnated paper sample
聚合度依据GB/T 29305—2012使用乌式粘度计和恒温水域装置进行测量，对同一试样重复测量5次，去掉因为误操作导致的测量异常值，并取平均值作为聚合度最终的测试结果，以避免测量过程中的错误数据，减小测试数据误差。
不同老化程度油浸纸FDS虚部曲线如图3所示。从图中可以看出，油纸绝缘样品在FDS曲线上存在明显差异，这是由于老化所产生的极性产物参与到了介质的介电响应过程中导致。同时还可以看到，随着老化的加深，FDS曲线在0.1～1Hz附近的极化损耗峰逐渐消失，这是因为极化损耗峰是典型的极化特征[12]，随着老化产生的自由电荷增多，低频段电导损耗明显增加。由式（2）可知，电导损耗在双对数坐标下为一条斜率为-1的直线，电导损耗增加导致最终和极化损耗叠加得到的FDS曲线极化峰消失，FDS曲线形状趋向于电导损耗曲线形状特征。
图3 不同老化程度油浸纸介电常数虚部曲线
Fig.3 Imaginary part curve of complex permittivity of oil impregnated paper sample with different aging degrees
由1.3节所述，为了将不同的介电响应过程分开，减小FDS曲线由于样品老化导致的非一致变化所带来的曲线平移上的影响，将分离后的曲线分为低频电导过程、低频极化过程和中、高频极化过程三个部分，它们分别对应介质的电导过程、界面极化过程和偶极子极化过程[25]。因为高频段的电导过程非常微弱，电导损耗相较于极化损耗可以忽略[12]，分离后的曲线如图4所示。由图4的三个介电响应过程曲线可知，不同于图3所示的不同老化试样FDS曲线的非一致变化，不同老化试样的三个介电响应过程曲线形状相似，这是实现曲线平移的基础。分过程、分频段进行曲线平移后的曲线也在图4中表示，低效电导过程、低效极化过程和中、高频极化过程的老化修正平移系数ασ、αεL、αεH见表1。
图4 不同介电响应过程的原曲线及平移曲线
Fig.4 Original curve and offset curves of different dielectric response processes
表1 不同介电响应过程的老化修正平移系数
Tab.1 Aging modified translation coefficients of different dielectric response processes
老化时间/天低频电导ασ低频极化αεL中高频极化αεH 0111 72.245.423.42 143.0935.3614.68 216.5983.6322.42 2837.84102.0350.04 3592.84113.34127.32 42 332.20119.14263.45
根据表1中数据，绘制不同介电响应过程老化修正平移系数和老化时间的关系图，并进行曲线拟合，如图5所示。不同介电响应过程分频段的老化修正平移系数和老化时间的拟合关系式见表2。
为了分析三个不同的老化修正平移系数对于描述油浸纸老化程度的强弱，拟计算三个指标的客观权重。熵权法是计算客观权重的一种常用方法，它根据系统的熵值大小来衡量系统包含的信息量的大小[1,26-27]，通过对三个指标熵值的计算，得到三个老化修正平移系数对于描述油浸纸老化程度的权重大小。
采用熵权法所构建的指标矩阵x为
图5 不同介电响应过程老化修正平移系数和老化时间关系
Fig.5 Relationship between aging modified translation coefficient and aging time of different dielectric response processes
表2 老化修正平移系数和老化时间的拟合关系
Tab.2 The function relationship between aging modified translation coefficient and aging time
拟合关系式R2 ασ=1.73+0.19exp(t/135.19)0.99 αεL=121.61-120.24/[1+(t/422.21)3.88]0.99 αεH=-1.98+2.70exp(t/219.57)0.99
（14）
式中，矩阵的行代表不同老化程度，分别为0天、7天、14天、21天、28天、35天、42天；矩阵的列代表不同介电响应过程的老化修正平移系数，分别为ασ、αεL、αεH；矩阵的每个元素为对应的老化修正平移系数。
由于三个平移系数均为正向指标，熵权法采用的标准化方法为
（15）
经过标准化处理、指标熵值计算和信息冗余度计算，最终得到ασ、αεL、αεH的权重分别为0.489 5、0.165 6、0.349 9，由此可以得到最终的老化修正平移系数αt为
（16）
为了验证本文所提出的老化修正平移系数以及时变指前因子的有效性，验证基于时变指前因子的老化动力学模型对于实测数据的拟合效果。由前文分析可知，老化模型为
（17）
式中，A取值为4.079´1015，通过零阶老化动力学模型和实测聚合度-时间曲线得到。
将A和DP0代入式（17）中，得到
（18）
将式（18）代入实测聚合度-时间关系曲线中，得到考虑时变指前因子的老化寿命模型如式（19）所示，模型对实测数据的拟合效果如图6所示。
（19）
由图6可以看出，考虑时变指前因子的老化修正模型能够很好地描述油浸纸老化过程，本文提出的老化修正平移系数和时变指前因子是合理有效的。
图6 基于时变指前因子的修正老化动力学模型拟合效果
Fig.6 Fitting effect of modified aging kinetics model based on time-varing pre-exponential factor
3.2节已经建立了老化修正平移系数和老化时间的关联关系，在3.3节验证了由此提出的考虑时变指前因子的老化修正模型对油浸纸聚合度曲线描述的有效性。因此，根据老化修正平移系数和时变指前因子的概念，提出一种油浸纸老化评估方法，评估方法的步骤如下：
（1）对油浸绝缘纸进行FDS试验，获得FDS曲线。
（2）采用本文所述的极化过程和电导过程的分离方法，将所得的复介电常数虚部数据分成低频电导过程、低频极化过程和中、高频极化过程，并绘制对应的介电响应曲线。
（3）通过分过程、分频段的曲线平移，计算老化修正平移系数ασ、αεL、αεH。
（4）将老化修正平移系数ασ、αεL、αεH代入式（20）中，得到油浸纸的等效老化时间。
（20）
（5）计算油浸纸等效老化时间对应的聚合度，用该聚合度作为待评估油浸纸老化程度指标，计算式为
（21）
为了验证本文所述的油浸纸老化评估方法，依据2.1节所述试验步骤，调整油纸绝缘老化温度为130℃，制备老化7天、14天和21天的油浸纸试样，测量得到油浸纸聚合度分别为723、511和417，测量得到油浸纸FDS虚部曲线如图7所示。
图7 油浸纸介电常数虚部曲线
Fig.7 Imaginary part curves of complex permittivity
以老化0天油浸纸分频段、分介电响应过程的频域介电谱曲线为基准，通过本文所述曲线平移方法对测量得到的130℃下老化7天、14天、21天的油浸纸频域介电谱曲线进行曲线平移，分过程、分频段曲线平移后的曲线及其原曲线如图8所示，老化修正平移系数ασ、αεL、αεH见表3。
将表3中的老化修正平移系数代入式（20）中得到等效老化时间并代入式（21），计算得到130℃下老化7天、14天和21天的油浸纸聚合度分别为676、523和439，老化评估结果的相对误差分别为-6.5%、2.3%和5.3%，评估结果相对误差较小，说明本文所提方法可以有效实现油浸纸老化状态评估。
图8 130℃下油浸纸频域介电谱原曲线及平移曲线
Fig.8 Original FDS curves and offset FDS curves of oil impregnated paper at 130℃
表3 老化修正平移系数
Tab.3 Aging modified translation coefficient
老化时间/天低频电导ασ低频极化αεL中高频极化αεH 0111 72.4118.309.61 147.2647.8523.96 2121.1768.1890.40
本文考虑到油浸纸老化过程中极性产物对老化反应的催化作用以及对油浸纸FDS曲线带来的影响，借助上述特点将油浸纸的介电响应过程和老化分解过程联系起来，提出了一种基于老化修正平移系数和时变指前因子的油浸纸老化评估方法，得到如下结论：
1）油浸纸老化过程中产生的极性产物会对老化产生催化作用，同时它也会参与到油浸纸介电响应过程中，基于此特点可以将FDS和传统老化动力学方法结合，用老化修正平移系数描述极性产物对介电响应过程的影响，提出时变指前因子描述极性产物对老化过程的催化作用。
2）FDS曲线由于样品老化产生的极性产物会产生不一致变化，对FDS曲线整体平移产生影响，基于HN模型提出一种电导过程和极化过程的分离方法，可以实现FDS曲线分过程、分频段平移分析油纸绝缘老化过程。
3）考虑时变指前因子的老化动力学模型能够很好地拟合实测数据，验证了所提老化修正平移系数和时变指前因子概念的合理有效性，基于此，提出了一种基于老化修正平移系数和时变指前因子的油浸纸老化评估方法，并通过实验室内130℃油浸纸热老化试验验证了评估方法的有效性。
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Thermal Aging Assessment Method of Oil Impregnated Paper Based on Time-Varying Pre-Exponential Factor and Translation Coefficient of Frequency Domain Spectroscopy
Abstract Not only moisture, acid and other impurities produced in the aging process of oil impregnated paper have catalytic effect on the aging, but also the polar products participate in the dielectric response process of the material. In order to use the characteristic of traditional aging dynamic model in describing the aging process of oil impregnated paper from the perspective of micro molecular chain fracture, as well as the nondestructive, fast measurement characteristics of frequency domain spectroscopy to better analysis the aging process of oil impregnated paper, a separation method of different dielectric response processes was proposed to analyze the frequency domain spectroscopy curves of different aged oil impregnated paper samples by the analysis and theoretical derivation of oil impregnated paper aging. The concepts of aging modified translation coefficient and time-varying pre-exponential factor were proposed. The aging modified model was obtained by introducing the aging modified translation coefficient and time-varying pre-exponential factor into the traditional aging dynamic model, and the oil impregnated paper samples with different aging degree were prepared. The degree of polymerization and frequency domain spectroscopy of the samples were tested, and the modified aging kinetics model was introduced the degree of polymerization and time curve to verify the correctness of the model. Finally, an aging evaluation method for oil impregnated paper was proposed and the effectiveness of this method was verified by experiments. The results show that the modified aging model based on the aging modified translation coefficient and time-varying pre-exponential factor can well fit the curve of degree of polymerization, which verifies the effectiveness of the proposed aging modified translation coefficient and time-varying pre-exponential factor. Based on this relationship, an aging evaluation method was proposed, the relative error of this evaluation method is small, which can be used to evaluate the aging of oil impregnated paper.
keywords：Aging of oil impregnated paper, modified aging kinetic model, aging assessment, aging modified translation coefficient, time-varying pre-exponential factor
DOI:10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.210958
中图分类号：TM855
国家自然科学基金高铁联合基金（U1834203）、国家自然科学基金基金（51877183）和四川省科技计划（2020JDTD0009）资助项目。
收稿日期 2021-06-19
改稿日期 2021-10-20
黎枝鑫 男，1997年生，硕士研究生，研究方向为硅油纸绝缘老化与受潮机理及其评估。E-mail：fightinglzx@163.com
王东阳 男，1990年生，博士，副教授，主要从事变压器绝缘老化机理及其状态评估方面的研究。E-mail：jiulingthebest@163.com（通信作者）
（编辑 李冰）