图1 材料的介电响应过程
Fig.1 Dielectric response process of materials
摘要 硅油作为矿物油潜在的替代品，已经广泛运用在变压器等油浸式电力设备当中。为了研究受潮对硅油浸渍绝缘纸频域介电性能的影响，该文首先通过理论推导提出了一种介电响应测试中电导损耗和极化损耗的分离方法；然后制备了不同水分含量的硅油浸渍绝缘纸样品，对实验结果中的电导损耗和极化损耗进行了分离，并讨论了水分含量对介电响应过程的影响规律；最后通过对数据进行HN（Havriliak-Negami）模型参数辨识，提取了介电特征量与水分含量之间的映射关系。研究结果表明：不同水分含量硅油浸渍绝缘纸极化损耗曲线均存在损耗峰，随水分含量增加，损耗峰的频段逐渐变宽，且向高频方向移动；所提电导损耗和极化损耗分离方法能够显著提高HN模型数据重构精度；介电驰豫强度De、积分特征量S1、S2和水分含量之间满足的函数关系可以为硅油浸渍绝缘纸水分含量评估提供参考。
关键词：硅油浸渍绝缘纸 水分 频域介电谱 复介电常数虚部分离 Havriliak-Negami模型
高电压、大容量的油浸式变压器作为电能变换的核心部件，其油纸绝缘性能的优劣直接决定了变压器的可靠运行。目前，广泛用于变压器中的绝缘油主要为矿物油，它存在闪点低、生物降解率差、对环境有很大污染等弊端，而硅油闪点、燃点高，且能够自然降解，有望替代矿物油充当设备绝缘介质[1]，目前已在牵引变压器[2]、高压电缆终端中得到大量应用[3-4]。绝缘受潮是影响变压器绝缘性能的一个重要因素，水分作为油纸绝缘系统的“头号威胁”，不仅会降低绝缘强度，还会加速绝缘系统劣 化[5-6]，因此研究水分对硅油浸渍绝缘纸介电性能的影响具有非常重要的意义。
硅油的分子结构是聚二甲基硅氧烷[7]，它的分子主链由硅氧原子组成，与硅相连的侧基为甲基。文献[8]研究发现，和矿物油相比，硅油表现出良好的电气特性和热稳定性，在25℃、50℃、75℃、90℃、100℃时介质损耗角更小，并且受温度变化的影响更小。日本日立公司研究人员发现，硅油具有更好的阻燃性、耐热性、电气性能以及更好的化学惰性和可回收性[7]。并且发现硅油纸的击穿电压要高于矿物油纸[9]。因为绝缘纸是由多条纤维素链通过复杂的缠绕、交织而构成的多孔电介质材料[10]，绝缘油性能很大程度影响油浸渍绝缘纸性能。由于硅油同矿物油在分子结构、击穿电压、介电性能、热稳定性等方面存在显著差异，因此矿物油纸的现有水分含量研究成果可为硅油纸研究提供参考，但不能直接应用于硅油浸渍绝缘纸的水分含量评估。
基于介电响应理论的频域介电谱法（Frequency Domain Spectroscopy, FDS）因为其施加电压低、测试无损性、携带信息丰富等特点被广泛应用于变压器油纸绝缘受潮状态评估[11-12]。许多研究学者尝试使用介电响应模型如扩展Debye模型、Havriliak- Negami模型、Davidson-Cole模型、Cole-Cole模型解析频域介电响应测试数据[13-18]，并进一步提取对水分敏感的特征参量。模型参数的求解是研究模型特征参量的前提，为了提高实验数据的参数识别精度，目前主流解决方式有：①使用寻优能力强的优化算法进行模型参数辨识；②改进现有模型使其更适应实测数据。例如，重庆大学学者提出了一种融合遗传算法与Levenberg-Marquardt算法的方法进行扩展Debye模型参数辨识，有效地解决了扩展Debye模型对测试数据重构匹配度差的问题[15]，引入了修正Cole-Cole模型提取油纸绝缘频域特征参量，并研究了水分含量与特征参量的变化规律[16]。西安交通大学学者将修正HN模型引入纳米改性变压器油研究中，发现拟合曲线和实测结果具有良好的一致性[17]。三峡大学学者引入了考虑直流电导率和跳跃电导率的改进Davidson-Cole模型并选用混合蛙跳算法进行参数辨识[18]。
研究发现，介电响应测试过程中损耗部分主要包括电导损耗与极化损耗，而经典介电弛豫模型中未考虑电导损耗，因此为了进一步提升实验数据的参数识别精度，更好地研究受潮对硅油浸渍绝缘纸的频域介电性能影响，本文首先通过理论推导提出了一种介电响应测试中电导损耗和极化损耗的分离方法，然后制备了不同水分含量的硅油浸渍绝缘纸样品，分析测试结果并对实验结果中的电导损耗和极化损耗进行了分离，讨论了水分含量对电导损耗和极化损耗的影响规律，最后通过对数据进行HN模型参数辨识，提取了介电特征量与水分含量之间的映射关系，为硅油浸渍绝缘纸水分含量的评估提供参考。
当对电介质两端施加一个频率为w的交流电压时，电介质内部会发生电导和极化两个响应过程。电介质内部的损耗主要由三个响应过程决定[19]： ①介质中载流子的传播；②偶极子的微观转动；③材料微观界面以及电极界面的电荷积累。载流子的传播构成了介质内的电导过程，偶极子极化和界面电荷的累积构成了介质内的极化过程，电介质的三个主要响应过程如图1所示。
图1 材料的介电响应过程
Fig.1 Dielectric response process of materials
复介电常数虚部用来表示上述介电响应过程中的介质损耗，表征电介质的极化和电导损耗之 和[17, 20]，有
（1）
式中，
为复介电常数虚部；
、
分别为复介电常数虚部中的极化损耗和电导损耗。
电导过程和极化过程的表达式[21-23]分别为
（2）
（3）
式中，
、
分别为电导过程和极化过程；
为直流电导率；
为真空中介电常数；w 为角频率；
为静态介电常数；
为光频介电常数；
为驰豫时间；
、
为反映驰豫时间分布的相关参数，其取值位于0和1之间。
将式（3）表示的复介电常数极化过程的实部和虚部分离后，可以得到频域介电响应领域广泛运用的HN模型，有
（4）
（5）
其中
（6）
式中，
、分别为HN模型实部和虚部；
为介电驰豫强度是静态介电常数和光频介电常数之差。
式（4）、式（5）所示的HN模型考虑的主要是介质内部的极化过程[23]，电导过程对介电常数虚部的贡献并未考虑在内，而实测的复介电常数虚部包含了电导过程损耗，这使得式（4）、式（5）应用于实测数据往往出现较大的误差。当不考虑电导损耗时，复介电常数的实部和虚部分别表征极化强度和极化损耗的大小，两个参量属于描述同一个物理过程的两种不同表现形式，二者具有定量的关系式，即Kramers-Kroning色散公式[17, 20]。
由式（1）、式（2）可知，介质中电导过程仅影响复介电常数虚部，因此式（4）可用于表征介质的极化过程。由于介质中电导过程会对复介电常数虚部产生影响，需将电导和极化两个介电响应过程分离，根据式（4）、式（5）可得到仅包含反映极化过程的复介电常数虚部和实部的关系，有
（7）
进一步可以得到复介电常数虚部电导损耗计算表达式为
（8）
基于上述理论推导与分析，本文提出一种电导和极化损耗分离方法，步骤如下：
（1）针对测试得到的复介电常数实部结果，基于式（4），利用灰狼优化算法（Grey Wolf Optimizer, GWO）对实测数据进行参数辨识，实现过程详见第1.3节，得到式（4）中相关参数。
该步骤灰狼优化算法中用到的目标函数H1表达式为
（9）
式中，
为复介电常数实部第i个频率点的拟合值；
为复介电常数实部第i个频率点的测试值。
（2）将第（1）步中辨识得到的参数代入式（7），计算得到极化损耗数据，计算式为
（10）
式中，
为复介电常数虚部极化损耗第i个频率点的计算值。
（3）将第（2）步中计算得到的极化损耗数据
代入式（8），计算得到电导损耗，计算式为
（11）
式中，
为复介电常数虚部第i个频率点的测试值；
为复介电常数虚部电导损耗第i个频率点的计算值。
GWO算法是由学者Seyedali Mirjalili在2014年所提出的一种群智能优化算法，该算法受到自然界中灰狼捕食猎物的活动启发，由于其较强的收敛能力、参数少、易于实现等特点得到广泛应用[24-26]。GWO中的每一匹狼代表优化问题的每一个可能解，每一匹狼有两个属性，分别为个体的位置和适应度。狼群严格遵守着一个社会支配关系，狼群由a、b、c、d四种狼构成，其中a、b、c分别为狼群中适应度值排第一、第二、第三的三匹狼，负责指挥狼群的捕食过程，剩余灰狼的种类为d。每一次迭代过程更新狼群位置和适应度，直到满足迭代次数或者满足停止条件，算法停止，输出参数最优解，算法的实现流程如图2所示。
图2 灰狼优化算法流程
Fig.2 GWO flow chart
本文实验材料采用厚度为0.4mm的硫酸盐木浆纸和道康宁公司生产的低粘度二甲基硅油。首先将绝缘纸剪裁成直径为10cm的圆形，并将绝缘油样品放于90℃/50Pa真空箱中真空干燥48h，去除绝缘纸中的水分。将硅油在50℃/50Pa下真空干燥脱气48h。基于IEC 60814标准使用卡尔费休滴定仪测得干燥绝缘油和纸中水分含量分别为1.5×10-5和0.52%。利用高精密度电子天平通过称重法制备水分含量分别为1.05%、1.96%、3.06%、4.03%、5.51%的绝缘纸试样，将处理好的绝缘纸试样放于干燥过的绝缘油中按照油纸质量比20
1真空浸渍48h。实验材料处理流程如图3所示。
油纸绝缘频域介电谱实验采用OMICRON公司的DIRANA介电响应分析仪，测试频段为1mHz～1kHz，测试电压为200V，为了避免温度和环境中水分对测试结果的影响，将测试用三电极装置放于25℃干燥箱中完成测量，实验测试示意图如图4所示。
图3 实验材料处理流程
Fig.3 Experiment material processing flow
图4 硅油纸样品频域介电谱测试示意图
Fig.4 Schematic diagram of frequency domain spectroscopy test of silicone oil paper sample
不同水分含量下硅油浸渍绝缘纸试样的频域介电谱测试曲线如图5所示。从图中可以看出，在整个测试频段内，复介电常数实部和虚部均随着频率的升高而逐渐下降，这是因为随着频率的升高，电介质极化过程中极化时间长的非瞬时极化强度逐渐下降，并且电导损耗随着频率上升也会减小，因而表征电介质极化强度的介电常数实部以及表征电介质极化损耗的介电常数虚部都逐渐减小。
图5 不同水分含量下硅油浸渍绝缘纸试样的频域介电谱测试曲线
Fig.5 Measured curves of frequency domain dielectric spectroscopy
由式（2）可知，电导损耗和频率在双对数坐标下是呈斜率为-1的线性函数关系的，从图5b可以看出，水分含量为0.52%、1.05%、1.96%、3.06%的样品曲线在10Hz之前都近似具有上述函数特性特点，说明在该区域这4个水分含量样品电导损耗对介电常数虚部主曲线是起主导作用的。4.03%、5.51%含水量的样品介电常数虚部曲线在0.1～10Hz附近随着频率的上升下降速度变慢，说明在此处存在着明显的极化损耗，并且极化损耗已经占据主导地位，在0.1～10Hz频段，这两个样品电导损耗对介电常数虚部主曲线的影响已经弱于极化损耗，若要定量描述图中曲线下降变缓速率，可以计算上述区域的曲线斜率，通过斜率变化规律描述。
由于电导损耗在高频段数值较小，而占极化损耗大部分的非瞬时极化损耗因为跟不上电场的变化，在高频段取值也较小，复介电常数虚部实测值在高频段已经下降到较低值，本文所提方法的计算误差在虚部高频段的比重逐渐增加，计算误差对于电导和极化损耗分析的影响不可避免，因此本文所提介电常数虚部电导损耗和极化损耗分离方法主要考虑低频段。由3.1节分析可知，6组不同水分含量的虚部测试数据中，4.03%和5.51%水分含量的硅油纸样品在0.1～10Hz频率段内，极化损耗已经开始占据主导地位。对复介电常数虚部数据进行极化损耗和电导损耗分离，得到了虚部的极化损耗和电导损耗曲线如图6所示。而由图6a可知，极化损耗曲线随着水分含量增加逐渐向高频方向移动，说明水分含量越大的样品，其极化损耗下降到较低水平时的频率越大，为了既能最大程度地反映频域介电响应数据中的极化部分所包含的信息，又能减小高频段计算误差对分析的影响，选取水分含量为5.51%的样品复介电常数虚部实测曲线下降变缓结束的频率点作为分析的上限频率，因此本文研究频率范围定为0.001～10Hz。
图6 复介电常数虚部极化损耗和电导损耗曲线
Fig.6 Polarization loss and conductance loss curves of imaginary part of complex permittivity
由图6a可知，极化损耗曲线随着水分含量增加逐渐向高频方向移动，所有样品极化损耗在低频段均出现了损耗峰，随着水分含量的增大，损耗峰的频段逐渐变宽。由图6分析图5b水分含量为4.03%和5.51%的硅油纸绝缘试样虚部实测曲线下降变缓的现象，这是因为实测值中低频部分电导损耗占据主导地位，而由图6a可以看出，由于水分是强极性物质，水分含量越多的试样由于有更多强极性物质参与到极化过程中，因此中低频的极化损耗会逐渐增加，这使得极化损耗在中低频部分的比重增加。随水分含量增加，极化损耗曲线对主曲线的影响逐渐凸显出来，因此图5b出现了明显的下降变缓现象。
由图6b可知，介电常数虚部的电导损耗曲线随频率升高逐渐下降，这和式（2）所描述的电导损耗过程一致。随着水分含量的增加，电导损耗曲线逐渐向高频方向移动。
针对测试得到的复介电常数实部与虚部数据，基于HN模型（见式（4）及式（5）），利用灰狼优化算法进行拟合，图7所示为拟合结果。拟合过程中优化目标函数设置为H2，有
（12）
图7 实测数据的原曲线和重构曲线
Fig.7 The original curves and the reconstructed curves of the measured data
此外，针对复介电常数实部以及分离得到的虚部的极化损耗部分，基于HN模型（见式（4）及式（5）），利用灰狼优化算法进行拟合，图8所示为拟合结果。拟合过程中优化目标函数设置为H3，有
（13）
式中，
为虚部极化损耗第i个频率点的计算值。
图8 实部实测数据和虚部极化损耗数据的原曲线和重构曲线
Fig.8 The original curves and the reconstructed curves of the measured data of real part and polarization loss data
目标函数H2、H3与H1的具体函数形式不同，是因为H1是进行实测复介电常数实部数据的参数辨识时用到，而H2、H3是同时对实部和虚部数据进行参数辨识时用到。
图7、图8所示拟合曲线的相对残差二次方和见表1，由表1可以看出，图7拟合曲线相对残差二次方和要远远小于图8拟合曲线，由此可知，去除电导损耗后重构数据精度要明显优于实测数据。随着水分含量增大，数据重构精度越来越差，这是因为水分含量越高，介质中的电导损耗也就越大，电导损耗对介电常数虚部曲线的影响也越大，因此对只表征极化损耗的HN模型参数辨识过程的影响也越显著。由以上分析可知，本文所提的电导和极化损耗分离方法能够显著提高HN模型的参数辨识精度。
表1 拟合曲线相对残差二次方和
Tab.1 Sum of squares of relative residuals of fitting data
水分含量 (%)实测数据拟合值去除电导损耗数据拟合值 实部虚部实部虚部 0.524.9×10-32×10-35.9×10-41.2×10-6 1.051.2×10-22.2×10-33.9×10-42.6×10-5 1.968.9×10-36.3×10-42.6×10-33.0×10-5 3.062×10-21.2×10-21.1×10-28.6×10-5 4.036.2×10-11.11.1×10-21.7×10-4 5.511.19.51.3×10-22.6×10-4
在低频段，复介电常数虚部主要由电导损耗主导[27]，因此本文所提数据分离方法有助于解决实测曲线中低频部分中因电导损耗所主导而不能很好反映出极化损耗的问题。
HN模型对虚部极化损耗数据和实部实测数据的参数辨识结果见表2。
表2 HN模型参数
Tab.2 The parameters of HN model
水分含量(%)/(F/m)De/(F/m)abt/s 0.524.370.700.150.834 425.33 1.054.480.780.920.4399.87 1.964.591.640.770.5936.19 3.064.773.540.580.9914.54 4.034.696.780.490.9427.14 5.514.6512.720.410.9158.46
基于辨识得到的HN模型参数，分析了介电弛豫强度De 和水分含量m.c.之间的关系，拟合关系如如图9所示，关系式为
（14）
由3.2节分析和图6可知，硅油浸渍绝缘纸极化损耗曲线、电导损耗曲线和水分含量之间具有强相关关系，随着水分含量增加，曲线向高频方向移动，因此对图6a、图6b曲线取积分值得到积分特征量S1、S2，水分含量和积分特征量S1、S2之间的拟合关系如图10、图11所示，关系式如式（15）、式（16）所示。介电驰豫强度De、积分特征量S1、S2和水分含量之间分别满足式（14）～式（16）所示函数关系，该关系可为硅油浸渍绝缘纸水分含量评估提供参考。
图9 水分含量和介电弛豫强度函数关系
Fig.9 The function relationship between moisture content and dielectric relaxation strength
图10 水分含量和积分特征量S1的函数关系
Fig.10 The function relationship between moisture content and integral characteristic quantity S1
图11 水分含量和积分特征量S2的函数关系
Fig.11 The function relationship between moisture content and integral characteristic quantity S2
（15）
（16）
为了深入研究水分对硅油浸渍绝缘纸频域介电性能的影响，本文提出了一种频域介电谱测试数据极化损耗和电导损耗的分离方法，提取了分离得到的极化损耗、电导损耗曲线积分值和辨识得到的介电弛豫强度作为特征量，并分析了特征量和水分含量的关系，得到如下结论：
1）所提分离复介电常数虚部电导损耗和极化损耗的方法能有效提高HN模型重构数据的精度。
2）分离得到的极化损耗和电导损耗曲线随水分含量增加均向高频方向移动，不同水分含量的极化损耗曲线均有损耗峰，并且随着水分含量增加，损耗峰的频段变宽。
3）提取的介电驰豫强度De、积分特征量S1、S2和水分含量之间分别满足式（14）～式（16）所示函数关系，此关系可为硅油浸渍绝缘纸水分含量评估提供参考。
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Influence of Moisture on Frequency Domain Spectroscopy of Silicone Oil Impregnated Insulation Paper
Abstract As a potential substitute of mineral oil, silicone oil has been widely used in power equipment such as transformers. In order to study the influence of moisture on the frequency domain spectroscopy of silicone oil impregnated insulation paper, firstly, this paper proposed a method to separate conductance loss and polarization loss in the imaginary part of the complex permittivity by theoretical derivation, prepared silicone oil impregnated insulation paper samples with different moisture contents, and separated the conductivity loss and polarization loss in the test results and analyzed the influence of moisture on dielectric response process. The relationship between dielectric characteristic parameters and moisture content was extracted through the Havriliak-Negami model parameter identification. The results show that there are loss peaks in all polarization loss curves of silicone oil impregnated insulation paper, and as the moisture content increases, the frequency band of the loss peak gradually widens and moves toward the high frequency. The proposed method can significantly improve the data reconstruction accuracy of HN model. The functional relationship of the integral feature quantity S1 and S2, the dielectric relaxation strength and the moisture content can provide a reference for moisture evaluation of silicone oil impregnated insulation paper.
keywords：Silicone oil impregnated insulation paper, moisture, frequency domain spectroscopy, separation of imaginary part of complex permittivity, Havriliak-Negami model
DOI: 10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.210364
中图分类号：TM855
国家自然科学基金高铁联合基金（U1834203）、国家自然科学基金（51877183）、广东省基础与应用基础研究基金（2020B1515130001）和四川省科技计划（2020JDTD0009）资助项目。
收稿日期 2021-03-17
改稿日期 2021-08-02
周利军 男，1978年生，博士，教授，主要研究方向为电气设备状态监测与故障诊断。E-mail: ljzhou10@163.com（通信作者）
黎枝鑫 男，1997年生，硕士研究生，研究方向为硅油纸绝缘老化与受潮机理及其评估。E-mail: fightinglzx@163.com
（编辑 崔文静）